超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中四环素类药物及其差向异构体

作     者：李佩佩 张小军 严忠雍 陈思 张帅 方益 龙举 Li Peipei;Zhang Xiaojun;Yan Zhongyong;Chen Si;Zhang Shuai;Fang Yi;Long Ju

作者机构：浙江省海洋水产研究所浙江舟山316021 浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室浙江舟山316021 

出 版 物：《中国食品学报》 (Journal of Chinese Institute Of Food Science and Technology)

年 卷 期：2019年第19卷第7期

页      面：275-282页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：浙江省科技厅计划项目(2016F30022,2016F30020,2016C32074) 浙江省自然科学基金项目(LY17C200009) 

主　　题：四环素类药物 差向异构体 超高效液相色谱-串联质谱 水产品 

摘      要：建立了同时检测水产品中四环素母体及其差向异构体四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、4-差向四环素、4-差向土霉素、4-差向金霉素共7种药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品采用0.1mol/LNa2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取2次,经滤纸过滤和高速离心除去提取液中大颗粒物质,取提取液的一半体积上HLB固相萃取柱净化,应用WatersAcquityUPLCBEHC18柱(100mm×2.1mm,1.7μm)高效分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测模式监测,质谱分段扫描方式扫描。结果表明,7种四环素药物呈现良好的线性关系(R20.995),4种四环素母体的定量限(S/N=10)为2.0μg/kg,3种代谢物的定量限为5.0μg/kg。各分析物的加标回收率为70.3%~90.5%,RSD为5.5%~11%。本方法分析时间短,8min内即完成7种药物的分离,且分离效果好,峰形尖锐。方法的灵敏度、准确度高,适用于水产品中四环素类母体和代谢物的同时测定。