分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒及其代谢物

作     者：侯建波 谢文 钱艳 史颖珠 姚滨滨 汪鹏 盛涛 HOU Jian-bo;XIE Wen;QIAN Yan;SHI Ying-zhu;YAO Bin-bin;WANG Peng;SHENG Tao

作者机构：浙江省检验检疫科学技术研究院浙江杭州310016 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心浙江杭州310016 浙江立德产品技术有限公司浙江杭州310016 

出 版 物：《分析测试学报》 (Journal of Instrumental Analysis)

年 卷 期：2019年第38卷第4期

页      面：455-460页

核心收录：

学科分类：07[理学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：浙江省科技计划项目(2017C37011) 浙江出入境检验检疫局科技计划项目(ZK201710X) 

主　　题：蜂王浆 双甲脒 单甲脒 代谢物 液相色谱-串联质谱法 分散固相萃取 

摘      要：建立了分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱(dSPE/LC-MS/MS)测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒(DMPF)及其代谢物2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)和2,4-二甲基苯胺(DMA)残留量的方法。样品经缓冲溶液(pH 9.0)稀释,乙腈和氯化钠进行蛋白沉淀、盐析提取后,通过N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)和无水硫酸镁进行分散固相萃取净化。净化液过0.22μm滤膜后,采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.15%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果表明,双甲脒、DMPF、DMF和DMA的线性范围为0～100μg/kg,相关系数(r)大于0.996,方法定量下限(S/N=10)分别为0.10、0.25、5.0、2.5μg/kg。对空白蜂王浆进行5、10、20μg/kg浓度水平的加标实验,回收率为77.0%～107%,相对标准偏差为2.0%～11%。该方法简便、快捷,适用于蜂王浆中双甲脒、DMPF及其代谢物残留量的同时测定。