检索结果-南通市图书馆

液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中游离的乙醇胺类物质

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

日用化学工业（中英文） 2024年第5期54卷 614-620页

作者：曾广丰王志元谢建军王璐侯颖烨董洁广州海关技术中心广东广州510623 国家化妆品质量安全检测重点实验室(广州) 广东广州510623

建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定化妆品中游离的3种乙醇胺类物质。样品经异丙醇提取后,使用乙腈和0.1%甲酸-水溶液(体积分数,下同)梯度洗脱,Kinetex HILIC色谱柱分离,电喷雾电离源正离子模式电离,多反应监测模式... 详细信息

建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定化妆品中游离的3种乙醇胺类物质。样品经异丙醇提取后,使用乙腈和0.1%甲酸-水溶液(体积分数,下同)梯度洗脱,Kinetex HILIC色谱柱分离,电喷雾电离源正离子模式电离,多反应监测模式进行测定。采用单因素试验优化得到最佳前处理条件:提取溶剂为异丙醇、超声波提取、提取时间为20 min、不改变样品pH直接提取。使用内标法曲线定量,一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺内标曲线分别在5.0~200,2.0~200和1.0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数R^(2)大于0.999,平均回收率范围在87.1%~97.0%,相对标准偏差(RSDs)在1.68%~6.57%之间,方法检出限为3.00~15.0μg/kg,定量限为10.0~50.0μg/kg。建立的方法适用于61批次化妆品样品的检测。该方法操作简便,定量准确,回收率稳定、灵敏度高、精密度高,适用于测定化妆品中的乙醇胺类物质。

关键词：液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品乙醇胺

液相色谱-串联质谱法检测猪粪便中除虫脲的方法学研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

畜牧与兽医 2024年第1期56卷 56-64页

作者：邓润辉范丽萍刘希望秦哲白莉霞葛闻博李世宏李剑勇董书伟杨亚军榆林学院生命科学学院陕西榆林719000 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所/农业农村部兽用药物创制重点实验室/甘肃省新兽药工程重点实验室甘肃兰州730050

除虫脲(DFB)属于苯甲酰苯脲类化合物,能够抑制昆虫及其幼虫的几丁质合成,从而控制成虫的数量。为了解除虫脲预混剂混饲给药后,猪粪便中药物的浓度,以DFB-^(13)C_(6)为内标,建立了猪粪便中DFB药物浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测... 详细信息

除虫脲(DFB)属于苯甲酰苯脲类化合物,能够抑制昆虫及其幼虫的几丁质合成,从而控制成虫的数量。为了解除虫脲预混剂混饲给药后,猪粪便中药物的浓度,以DFB-^(13)C_(6)为内标,建立了猪粪便中DFB药物浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。以冰乙酸-乙腈提取粪便中的DFB,采用QuEChERS技术净化提取液,LC-MS/MS测定,内标法定量。结果显示,猪粪便样品基质对于DFB的定量检测干扰较小,检测方法灵敏度高,检测限为10 ng/g,定量限为20 ng/g;检测方法的基质效应对样品的检测影响较小;标准溶液在2~500 ng/mL的浓度范围内,线性关系良好(R^(2)≥0.99);在定量限20 ng/g及低浓度(100 ng/g)、中浓度(1000 ng/g)、高浓度(5000 ng/g)的添加水平下,平均准确度在93%~110%,批内、批间变异系数均小于10%,符合方法学要求;不同浓度加标样品处理后的溶液,室温放置24 h稳定性良好,但应避免样品的反复冻融。结果表明,本试验建立的LC-MS/MS检测方法可用于猪粪便中DFB药物浓度的检测,为后期开展除虫脲预混剂的临床试验提供了可靠方法。

关键词：猪粪便除虫脲液相色谱-串联质谱法内标法

液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

粮食与油脂 2024年第3期37卷 154-157,162页

作者：辛若竹丁梅李志远沙敬环梅河口市食品药品检验检测中心吉林梅河口135000 上海爱博才思分析仪器贸易有限公司上海100015 吉林启慧山检测服务有限公司吉林梅河口135000

建立一种通过液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料(2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基吡啶、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素)的方法。大米样品以体积分数0.1%甲酸甲醇-水(体积比7∶3)为提取剂进行前处理,以体积分数0.1... 详细信息

建立一种通过液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料(2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基吡啶、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素)的方法。大米样品以体积分数0.1%甲酸甲醇-水(体积比7∶3)为提取剂进行前处理,以体积分数0.1%甲酸水-体积分数0.1%甲酸甲醇为流动相进行液相色谱的梯度洗脱,采用正离子扫描多反应监测(+MRM)模式进行质谱检测。结果表明:7种香料在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法的检出限为2.0~100.0μg/kg、定量限为5.0~300.0μg/kg、回收率为79.4%~113.0%、相对标准偏差(n=6)为2.3%~10.0%。

关键词：大米香料香兰素液相色谱-串联质谱法

液相色谱-串联质谱法研究隐匿性脊髓栓系综合征脑脊液代谢特征

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国微侵袭神经外科杂志 2024年第5期28卷 267-273页

作者：谷浩源杨记超姬杉峰李俞龙徐驰辛新连娟娄永利新乡医学院河南新乡453003 郑州大学附属郑州市中心医院神经脊柱外科河南郑州450000

目的分析隐匿性脊髓栓系综合征(occult tethered cord syndrome,OTCS)脑脊液代谢特征、代谢途径和作用靶点。方法研究对象分为OTCS组(n=15)与正常对照组(n=15)。采用液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)技术检测两组患者脑脊液代谢物变化情况,并对差异表达代谢物进行生物信息学分析。采用受试者工作特征(receiver operating characteristic,ROC)曲线验证潜在标志物。结果代谢组学结果显示:与正常对照组比较,OTCS组差异代谢物有87种,其中46种表达上调,41种表达下调。OTCS组患者差异代谢物主要通过TCA循环、GABA神经突触、谷氨酸能突触、氨酰-tRNA生物合成等通路影响疾病发生;其中上调的琥珀酸、L-谷氨酸、L-异亮氨酸及下调的柠檬酸可作为OTCS疾病诊断潜在标志物,经ROC曲线验证具有较好诊断效能。结论代谢组学结果表明:OTCS脑脊液代谢异常,初步将琥珀酸、L-谷氨酸、L-异亮氨酸、柠檬酸作为OTCS疾病诊断潜在标志物。

关键词：脊髓栓系综合征,隐匿性脑脊液液相色谱-串联质谱法代谢组学生物标志物

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定出厂水中5种消毒副产物和高氯酸盐

维普期刊数据库评论

在线全文

维普期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

现代疾病预防控制 2024年

作者：李伟柯海瑞李凤马建敏张利锋新乡市疾病预防控制中心河南省疾病预防控制中心

目的建立一种高效测定出厂水中二氯乙酸、三氯乙酸、溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品经0.22μm孔径的亲水滤膜过滤后,在Acclaim Trinity P1色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm)上进行分离,采... 详细信息

目的建立一种高效测定出厂水中二氯乙酸、三氯乙酸、溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品经0.22μm孔径的亲水滤膜过滤后,在Acclaim Trinity P1色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm)上进行分离,采用乙腈-20 mmol/L甲酸铵水溶液梯度洗脱方式,电喷雾负离子模式,多反应监测模式进行质谱分析。通过评价基质效应,采用超纯水配制标准曲线法对6种目标物质进行定量分析。结果 6种目标物质在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.995),检测限为0.068～0.800μg/L,定量限为0.14～2.40μg/L。以自来水为基底进行低、中、高浓度的加标实验,平均回收率为88.6%～105.3%,相对标准偏差范围为1.5%～5.6%。结论该分析方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于出厂水中微量5种消毒副产物和高氯酸盐的检测。

关键词：液相色谱-串联质谱法消毒副产物高氯酸盐出厂水

液相色谱-串联质谱法与离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐方法比较研究

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

食品安全质量检测学报 2024年第10期15卷 15-21页

作者：王泽林郭巧珍孟娟张晶邵兵中国医科大学营养与食品卫生学教研室沈阳110122 北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室北京100013

目的考察离子色谱-串联质谱法(ion chromatography-tandem mass spectrometry,IC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)在测定不同食品中氯酸盐和高氯酸盐的一致性。方法利用乙腈/水(3:2,V:V)提取鸡蛋、奶粉和菠菜中的目标物,经石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)小柱净化,以IonPac^(TM)AS20离子色谱柱和CSHTMFluoro-Phenyl液相色谱柱为分析柱,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。对两种方法测得的数据进行正态性检验和差异性分析。比较两种方法的保留时间漂移,考察色谱稳定性。对两种方法测得的浓度进行线性回归和Bland-Altman(B-A)图可视化考察方法一致性。结果两种方法测得氯酸盐(高氯酸盐)的质量浓度在1~500(0.1~50.0)μg/L范围内线性良好(r^(2)>0.999)。IC-MS/MS与LC-MS/MS测定高氯酸盐的定量限均为0.5μg/kg,氯酸盐的定量限分别为5.7μg/kg和4.2μg/kg。回收率范围分别为82.3%~107.4%和94.8%~109.4%,相对标准偏差分别为1.5%~13.6%和1.2%~9.6%。IC-MS/MS(LC-MS/MS)测得鸡蛋、奶粉、菠菜中氯酸盐和高氯酸盐的基质效应分别为12.1%(22.1%)、9.0%(27.4%)、-24.0%(-11.8%)和-16.8%(-18.5%)、-18.6%(-28.4%)、-20.2%(-21.1%)。线性回归法显示两种方法测定氯酸盐和高氯酸盐浓度的回归曲线斜率分别为1.0144和1.0908。B-A图显示绝大多数数据点位于平均值±1.96标准偏差范围。结论两种方法的准确度和精密度均符合化学检验方法验证通则的要求,两种方法测得的氯酸盐、高氯酸盐浓度结果基本一致,但氯酸盐在LC-MS/MS系统中的保留时间稳定性更好,IC-MS/MS在测定食品中氯酸盐、高氯酸盐时的抗基质干扰能力更强。

关键词：氯酸盐高氯酸盐液相色谱-串联质谱法离子色谱-串联质谱法

液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中5种激素类药物残留

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

食品安全导刊 2024年第11期 126-129页

作者：周源槟叶小霞深圳三方圆检测监管服务有限公司广东深圳518110

本文建立液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中睾酮、甲睾酮、群勃龙、诺龙及丙酸睾酮的方法。样品经叔丁基甲醚均质、振荡提取,旋转蒸发浓缩后用50%乙腈水溶液复溶,冷冻离心脱脂净化,过膜后供液质联用仪测定,内标法定量。结果表明,5种激... 详细信息

本文建立液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中睾酮、甲睾酮、群勃龙、诺龙及丙酸睾酮的方法。样品经叔丁基甲醚均质、振荡提取,旋转蒸发浓缩后用50%乙腈水溶液复溶,冷冻离心脱脂净化,过膜后供液质联用仪测定,内标法定量。结果表明,5种激素类药物在2~100 ng·mL^(-1)线性关系良好,定量限均为1.0 μg·kg^(-1),加标回收率为66.2%~118.0%,相对标准偏差为1.1%~7.1%。这表明液相色谱-串联质谱法适用于猪肉中5种激素类药物残留的定性定量检测。

关键词：激素类药物猪肉液相色谱-串联质谱法药物残留

化学发光免疫分析法和液相色谱-串联质谱法检测儿童血清25-羟基维生素D的一致性研究

同方期刊数据库博看期刊评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

临床和实验医学杂志 2024年第1期23卷 91-94页

作者：马少杰毕颖薇胡文娟时琰丽韩颖王红民航总医院儿科北京100123 民航总医院检验科北京100123

目的比较化学发光免疫分析法(化学发光法)和液相色谱-串联质谱法(液相质谱法)检测儿童血清25-羟基维生素D[25(OH)D]的一致性。方法前瞻性选取2016年9月至2017年9月于民航总医院儿科健康体检的155名1~14岁儿童为研究对象。留取血清,化学... 详细信息

目的比较化学发光免疫分析法(化学发光法)和液相色谱-串联质谱法(液相质谱法)检测儿童血清25-羟基维生素D[25(OH)D]的一致性。方法前瞻性选取2016年9月至2017年9月于民航总医院儿科健康体检的155名1~14岁儿童为研究对象。留取血清,化学发光法直接测定25(OH)D含量,液相质谱法分别测定25(OH)D2含量和25(OH)D3含量,再求和得到25(OH)D含量。应用Passing-Bablock回归、组内相关系数(ICC)、Bland-Altman分析比较检测结果,用加权Kappa评价两种方法诊断维生素D营养状态的一致性。结果液相质谱法检测血清25(OH)D含量平均为(29.34±6.93)ng/mL,高于化学发光法[(27.74±8.06)ng/mL],差异有统计学意义(P法具有一致性。Bland-Altman分析显示两种检测方法的差值平均为1.6 ng/mL,95%CI:-6.2~9.4。化学发光法和液相质谱法呈线性相关,R 2=0.760,P法与液相质谱法的Passing-Bablock回归方程斜率为1.285(95%CI:1.177~1.406),截距为-9.813(95%CI:-13.256~6.623)。化学发光法判断维生素D营养水平与液相质谱法总体符合率为92.90%(144/155),加权Kappa=0.412,两者检测方法不一致可接受。结论化学发光法和液相质谱法评估健康儿童25(OH)D的相关性和一致性可接受。在评价和监测儿童维生素D营养状况时,应充分考虑不同方法学间各自存在的差异,兼顾准确性和可行性。

关键词： 25-羟基维生素D 化学发光免疫分析法液相色谱-串联质谱法

液相色谱-串联质谱法分析花生油中的黄曲霉毒素

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

食品安全导刊 2024年第6期 113-115,131页

作者：黄小小莫秋云贺州市疾病预防控制中心广西贺州542800 贺州市检验检测中心广西贺州542899

目的:建立一种样品前处理简易、快速、成本低的液相色谱-串联质谱法,对花生油样品中黄曲霉毒素进行定量分析。方法:花生油样品经甲醇-水(7∶3)提取,以10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度淋洗,采用电喷雾正离子模式多反... 详细信息

目的:建立一种样品前处理简易、快速、成本低的液相色谱-串联质谱法,对花生油样品中黄曲霉毒素进行定量分析。方法:花生油样品经甲醇-水(7∶3)提取,以10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度淋洗,采用电喷雾正离子模式多反应监测扫描,外标法定量。利用所建立的分析方法对样品进行高、中、低3水平的加标实验,并对实际样品中黄曲霉毒素含量进行测定。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2在0.2~10.0 ng·mL^(-1)呈现良好的线性相关性,相关系数分别为0.999 6、0999 5、0.998 8、0.999 7;加标回收率在72.5%~102.4%;检出限分别为0.02μg·kg^(-1)、0.02μg·kg^(-1)、0.01μg·kg^(-1)、0.03μg·kg^(-1);相对标准偏差均法对实际样品中黄曲霉毒素含量进行测定,所得结果与GB 5009.22—2016中的第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法相近。结论:该方法在确保准确度的前提下,具有较好的选择性和高灵敏度,准确高效,可用于花生油中黄曲霉毒素的检测。

关键词：花生油黄曲霉毒素液相色谱-串联质谱法