由α-环柠檬醛直接缩合制备β-紫罗兰酮的研究
Synthesis of β-Ionone from α-Cyclocitral Directly by Condensation Reaction作者机构：绍兴文理学院浙江绍兴312000 浙江医药股份有限公司维生素厂浙江绍兴312000 浙江医药股份有限公司新昌制药厂浙江新昌312500
出 版 物：《高校化学工程学报》 (Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities)
年 卷 期：2011年第25卷第3期
页 面：538-542页
核心收录：
学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070303[理学-有机化学] 0703[理学-化学]
主 题：β-紫罗兰酮 α-环柠檬醛 α-紫罗兰酮 β-环柠檬醛 缩合 双键移位
摘 要：以柠檬醛为原料经酸化环化得到α-环柠檬醛,然后直接与丙酮缩合得到产物β-紫罗兰酮。对影响反应的主要因素包括催化剂NaOH溶液浓度、反应温度和时间等进行了优化,得到如下较佳工艺条件:α-环柠檬醛和丙酮在5%的NaOH水溶液作用下于45℃反应6 h,减压精馏得到产物β-紫罗兰酮,收率为71.6%,含量为93.5%(GC)。得到的含有α-环柠檬醛、β-环柠檬醛及α-紫罗兰酮的前馏分可以回收套用。本工艺反应机理为在碱催化下缩合反应通过两种途径同时进行,一是α-环柠檬醛先重排成β-环柠檬醛再与丙酮缩合,另一种是α-环柠檬醛先与丙酮缩合成α-紫罗兰酮,再重排得目标产物β-紫罗兰酮。与已有工艺相比,本路线采用了α-环柠檬醛为原料,且步骤简洁、收率良好,对探索合成β-紫罗兰酮的有工业意义的路线具有重要指导作用。
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