SiO_2固载磺酸功能化离子液体的制备及其催化合成4,4′-二氨基二苯甲烷

作     者：安华良 田金萍 赵新强 王延吉 AN Hualiang;TIAN Jinping;ZHAO Xinqiang;WANG Yanji

作者机构：河北工业大学化工学院绿色化工与高效节能河北省重点实验室天津300130 

出 版 物：《化工学报》 (CIESC Journal)

年 卷 期：2015年第66卷第S1期

页      面：171-179页

核心收录：

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

基　　金：国家自然科学基金项目(21476058 21236001) 天津市自然科学基金项目(12JCYBJC12800) 河北省应用基础研究计划重点基础研究项目(12965642D) 河北省高等学校科学技术研究项目(Z2013062)~~ 

主　　题：4,4′-二氨基二苯甲烷 苯胺 甲醛 固载离子液体 缩合反应 

摘      要：采用3种方法成功制备了固载型磺酸功能化离子液体,对其催化苯胺与甲醛缩合制备4,4′-二氨基二苯甲烷(4,4′-MDA)的反应性能进行了评价,并考察了其重复使用性能。结果表明,固载型磺酸功能化离子液体的催化效果与其固载量正相关,Si O2@[HSO3-ppim]CF3SO3-Ⅰ的固载量最高,催化效果最好。以Si O2@[HSO3-ppim]CF3SO3-Ⅰ为催化剂,4,4′-MDA合成反应适宜的反应条件为:w(cat.)/w(HCHO)=1.5,n(AN)/n(HCHO)=4,反应时间7 h,反应温度80℃。在此条件下,4,4′-MDA的收率和选择性分别为74.9%和94.5%。通过酸碱滴定法测定酸量和红外谱图分析发现,苯胺与离子液体的酸中心发生化学作用导致回收催化剂活性下降。利用CF3SO3H对回收催化剂进行酸化处理,其活性得以恢复,重复使用4次,催化活性没有明显降低。