哌嗪雌酚酮的含量测定方法研究

作     者：钱广生 韩海 李章万 翁玲玲 郑虎 

作者机构：四川大学华西药学院药物分析教研室成都610041 暨南大学药学院药物分析教研室 四川大学华西药学院药物化学教研室 

出 版 物：《四川大学学报（医学版）》 (Journal of Sichuan University(Medical Sciences))

年 卷 期：2004年第35卷第5期

页      面：711-714页

核心收录：

学科分类：0710[理学-生物学] 1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 10[医学] 

基　　金：国家自然科学基金重点项目 (批准号 3 943 0 12 0 )资助 

主　　题：高效液相色谱法 非水滴定法 哌嗪雌酚酮 衍生化 柱切换 

摘      要：目的 采用非水滴定法和 HPL C- U V法测定哌嗪雌酚酮原料药含量 ,建立柱切换柱前衍生化荧光检测的 HPL C法测定狗血浆中哌嗪雌酚酮含量。方法 分别采用无水冰醋酸为溶剂 ,0 .1mol/ L高氯酸为滴定液 ,结晶紫指示液指示终点的非水滴定法和 HPL C- U V法测定哌嗪雌酚酮原料药含量 ;以 FMOC- CL为衍生化试剂 ,采用柱切换柱前衍生化荧光检测的 HPL C法测定狗血浆中哌嗪雌酚酮含量。结果 非水滴定法日内精密度 (RSD)及日间精密度 (RSD)分别为 0 .2 8%、0 .2 1% ;HPL C- UV法中哌嗪雌酚酮在 1.0 0 1～ 5 .0 0 5μg范围内呈良好的线性关系和重现性 ,方法的检测限为 4 ng(S/ N =3) ;柱切换柱前衍生化荧光检测的 HPL C法中线性范围为 8.4～ 4 2 0 ng/m L ,净化回收率为 77.2 4 %～ 83.10 % ,方法回收率为 98.33%～ 10 3.3% ,日内精密度 (RSD)及日间精密度 (RSD)分别小于 7.7%和 7.3% ,方法的检测限为 1ng(S/ N=3)。结论 以上三种方法简便、准确、重现性好 。