涉案乌头生物碱与1-甲基海因的LC-MS/MS快速检测
Rapid detection of aconitum alkaloids and 1-methylhydantoin by LC-MS/MS作者机构:中国医科大学法医毒物分析教研室沈阳110122
出 版 物:《分析试验室》 (Chinese Journal of Analysis Laboratory)
年 卷 期:2019年第38卷第2期
页 面:125-130页
核心收录:
学科分类:1002[医学-临床医学] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 1009[医学-特种医学] 10[医学]
基 金:国家自然科学基金面上项目(81671864) 中国医科大学校内基金(XZR20160033) 中国医科大学大学生创新训练项目(201710159000022 201710159000053和201710159000191)资助
主 题:法医毒物分析 生物检材 液相色谱-串联质谱法 1-甲基海因 乌头生物碱
摘 要:建立生物检材中1-甲基海因和乌头生物碱的快速分析方法,并提示检材新鲜度与1-甲基海因含量的相对关系。取全血样品经乙腈提取,使用Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)(2. 1 mm×100 mm,2. 7μm)色谱柱,以0. 1%甲酸溶液-乙腈(30:70,V/V)为流动相等度洗脱,在多反应监测模式下测定全血样品中1-甲基海因和乌头生物碱成分。用于定量分析的离子对分别为1-甲基海因:m/z 115. 1 [M+H]^+→42. 2,乌头碱:m/z 646. 4 [M+H]^+→586. 3,新乌头碱:m/z 632. 3 [M+H]^+→572. 4和次乌头碱:m/z 616. 3 [M+H]^+→556. 3。4种目标物在各自的浓度范围内线性关系良好(R2≥0. 99),3个添加浓度(5,50,250 ng/mL)下,回收率在85. 7%~95. 2%之间,检出限(S/N=3)在0. 05~0. 5 ng/mL范围内,定量限(S/N=10)在0. 2~1 ng/mL范围内。利用建立的检测方法,发现与检材新鲜度有关的1-甲基海因和乌头生物碱的检出量有密切关系,为法医学鉴定结论的科学性服务。