加速溶剂萃取GC-NCI-MS法测定糙米中氯硝胺残留量

作     者：何理 吴晖 

作者机构：华南理工大学轻工与食品学院广东广州510640 

出 版 物：《安徽农业科学》 (Journal of Anhui Agricultural Sciences)

年 卷 期：2012年第40卷第24期

页      面：12222-12224页

学科分类：09[农学] 0903[农学-农业资源与环境] 

主　　题：加速溶剂萃取 氯硝胺 残留 糙米 气相色谱-负化学电离源-质谱法 

摘      要：[目的]建立一种采用加速溶剂萃取和气相色谱-质谱测定糙米中氯硝胺残留量的分析方法。[方法]试样采用丙酮-正己烷(体积比1∶2)萃取,中性氧化铝固相萃取小柱净化。用HP-FFAP石英毛细管柱程序升温分离,GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)测定,外标法定量。并对提取溶剂、萃取温度、不同冲洗体积、静态萃取时间和循环次数等试验条件进行优化。[结果]当添加水平为1、2、10、20、100μg/kg时,方法回收率为93.6%～102.8%,相对标准偏差为2.2%～6.2%,检出限是1μg/kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证,加速溶剂萃取法和固相萃取技术净化糙米中氯硝胺减少了分析时间和溶剂消耗。[结论]试验成功建立了GC-NC-MS的选择离子监测的测定方法测定糙米中氯硝胺残留量,有效地减少基质杂质对分析灵敏度和方法检出限的影响,提高了检测方法的特异性。