LC-ESI-MSMS表征瑞戈非尼的强制降解产物

作     者：郭莉君 董梅 王嘉林 郭莉红 Guo Lijun;Dong Mei;Wang Jialin;Guo Lihong

作者机构：渭南市食品药品检验所陕西渭南714000 洛阳市食品药品检验所 渭南市疾病预防控制中心 

出 版 物：《中国药师》 (China Pharmacist)

年 卷 期：2018年第21卷第9期

页      面：1594-1597,1610页

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

主　　题：瑞戈非尼 液相色谱-电喷雾-串联质谱 强制降解 有关物质 

摘      要：目的:采用LC-ESI-MSMS对瑞戈非尼原料药中的杂质进行表征。方法:对瑞戈非尼原料药HPLC色谱系统进行优化,液相色谱条件为ACE Aq C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温为30℃。液质联用色谱条件为BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为25mmol·L^(-1)甲酸溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min^(-1),电喷雾电离源(ESI),扫描模式为全扫(SCAN)与碰撞诱导解离(CID),正离子模式,离子源温度300℃,气体流速12 L·min^(-1),毛细管电压:0.8 k V。结果:瑞戈非尼强制降解杂质分离良好,通过一级质谱与二级质谱碎片离子推测出瑞戈非尼5个强制降解产物的结构。结论:LC-ESI-MSMS能够作为瑞戈非尼强制降解产物的结构推测的有力工具,为瑞戈非尼质量研究提供支持。