固相萃取-高效液相色谱法同时测定果蔬中9种农药残留

作     者：马莉莉 张承聪 吴晓波 屈天尧 

作者机构：云南省农药检定所昆明650094 云南大学化学科学与工程学院昆明650091 

出 版 物：《理化检验（化学分册）》 (Physical Testing and Chemical Analysis(Part B:Chemical Analysis))

年 卷 期：2010年第46卷第7期

页      面：825-828页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：云南省农药检定所农药分析方法研究课题 

主　　题：高效液相色谱法 固相萃取 农药残留 果蔬 

摘      要：提出了同时测定蔬菜、水果中9种农药残留的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈超声提取及Florisil固相萃取柱富集，用正己烷一二氯甲烷（40＋60）混合溶剂从柱上洗脱农药残留使净化。洗脱液在40℃氮气吹干，残渣用1．0mL甲醇溶解，取1μL样品溶液注入高效液相色谱仪测定。采用C18色谱柱分离，以甲醇-水混合溶液为流动相，紫外254nm检测。结果表明：9种农药的质量浓度在0．01～1．0mg·L^-1范围内呈线性关系，方法的检出限（3S／N）在0．009～0．049mg·kg^-1之间。分别以蔬菜和水果为基体，加入标准溶液进行回收试验，测得蔬菜中9种农药的回收率为68．3％～103．2％，相对标准偏差（n=6）为1．8％～13．9％；水果中农药的回收率为69．4％～106．0％，相对标准偏差（n=6）为2．9％～11．8％。