顶空气相色谱法同时测定硫酸沃拉帕沙原料药中7种有机溶剂的残留量

作     者：刘英 刘葵葵 邓玉晓 孙德清 LIU Ying;LIU Kuikui;DENG Yuxiao;SUN Deqing

作者机构：山东大学第二医院药学部济南250033 山东省药学科学院/山东省化学药物重点实验室济南250101 

出 版 物：《中国药房》 (China Pharmacy)

年 卷 期：2018年第29卷第16期

页      面：2224-2227页

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 10[医学] 

基　　金：山东省医药卫生科技发展计划项目(No.2016WS0336) 

主　　题：顶空气相色谱法 硫酸沃拉帕沙 残留溶剂 

摘      要：目的:建立同时测定硫酸沃拉帕沙原料药中7种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气(纯度:99.999%),流速为2.0 mL/min,分流比为20∶1,顶空进样量为1 mL,顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30 min。结果:乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、四氢呋喃、甲苯检测质量浓度线性范围分别为2.0~201.0μg/mL(r=0.999 8)、1.2~122.3μg/mL(r=0.999 4)、0.24~24.0μg/mL(r=0.999 2)、2.0~200.3μg/mL(r=0.999 9)、0.2~16.7μg/mL(r=0.999 9)、0.3~29.0μg/mL(r=0.999 3)、0.4~35.8μg/mL(r=0.999 3);定量限分别为2.0、1.2、0.24、2.0、0.2、0.3、0.4μg/mL,检出限分别为0.60、0.30、0.07、0.60、0.06、0.09、0.12μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4%;加样回收率分别为97.02%~99.84%(RSD=0.88%,n=9)、98.05%~99.64%(RSD=0.54%,n=9)、97.37%~100.00%(RSD=0.83%,n=9)、98.67%~99.60%(RSD=0.34%,n=9)、97.56%~99.76%(RSD=0.79%,n=9)、97.22%~99.45%(RSD=0.65%,n=9)、97.75%~99.33%(RSD=0.59%,n=9);耐用性试验的RSD均小于8%。原料药样品中仅检出甲醇、乙醇。结论:该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于硫酸沃拉帕沙原料药中7种有机溶剂残留量的同时测定。