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顶空气相色谱法快速测定化工废水中甲醇的研究

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天津化工 2024年第2期38卷 54-56页

作者：尚慧慧榆林职业技术学院陕西榆林719000

本文通过直接进样气相色谱法和顶空气相色谱法分析化工废水中的甲醇,注重试验顶空气相色谱法分析条件、精密度、线性等环节。实验数据表明,顶空气相色谱法能有效分析出化工废水中甲醇成分,直接进样气相色谱法适用于检测清洁地表水中的... 详细信息

本文通过直接进样气相色谱法和顶空气相色谱法分析化工废水中的甲醇,注重试验顶空气相色谱法分析条件、精密度、线性等环节。实验数据表明,顶空气相色谱法能有效分析出化工废水中甲醇成分,直接进样气相色谱法适用于检测清洁地表水中的甲醇。

关键词：顶空气相色谱法化工废水甲醇测定

顶空气相色谱法同时测定儿童药品中8种残留溶剂

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化学分析计量 2024年第7期33卷 18-22页

作者：郑美玲张明丽胡欣怡林里明刘涛李丹凤广西壮族自治区药品检验研究院南宁530021 广西医科大学南宁530021 广西壮族自治区药品监督管理局南宁530029

建立了顶空气相色谱法同时测定10种儿童药品中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、异丙醇、四氢呋喃、正庚烷、甲苯8种有机溶剂残留量。采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.53 mm,3μm)分离,程序升温,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检... 详细信息

建立了顶空气相色谱法同时测定10种儿童药品中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、异丙醇、四氢呋喃、正庚烷、甲苯8种有机溶剂残留量。采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.53 mm,3μm)分离,程序升温,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,顶空平衡温度为85℃,平衡时间为20 min,分流比为10∶1。结果表明,8种有机溶剂能够有效分离,在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.998;样品的平均加标回收率为95.12%~101.92%,测定结果的相对标准偏差为0.44%~3.33%(n=6),检出限为0.01~0.07μg/mL。18批次样品中有11批次检出乙醇,检出率61.11%,其他成分均未检出。该方法操作简单、灵敏度高、快速有效,可以为儿童药中有机溶剂的残留测定提供依据。

关键词：顶空气相色谱法顶空进样残留溶剂儿童药品乙醇

顶空气相色谱法检测水溶性SHR0410中多种水溶性差的残留溶剂

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中国医药导刊 2024年第2期26卷 139-142页

作者：孙长迎文强齐艳艳彭玉帅尹利辉中国食品药品检定研究院北京102629 江苏恒瑞医药股份有限公司江苏南京222000

目的:建立水溶性样品SHR0410原料药中3种水溶性差的残留溶剂二氯甲烷、异丙醚、三异丙基硅烷的测定方法,为SHR0410原料药中这3种残留溶剂风险评估打下基础。方法:采用顶空气相色谱外标法,色谱柱为CP-Volamine(30 m×0.32 mm)型毛细管柱... 详细信息

目的:建立水溶性样品SHR0410原料药中3种水溶性差的残留溶剂二氯甲烷、异丙醚、三异丙基硅烷的测定方法,为SHR0410原料药中这3种残留溶剂风险评估打下基础。方法:采用顶空气相色谱外标法,色谱柱为CP-Volamine(30 m×0.32 mm)型毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温。结果:3种残留溶剂二氯甲烷、异丙醚和三异丙基硅烷,在此条件下能有效分离,线性范围分别为16.58~99.50μg·mL^(-1)(r=0.999)、2.47~14.83μg·mL^(-1)(r=0.999)、123.24~739.46μg·mL^(-1)(r=0.998),平均回收率分别为97.2%(RSD=2.3%,n=6)、95.5%(RSD=2.0%,n=6)、99.6%(RSD=1.4%,n=6),检测限(LOD)分别为0.07μg·mL^(-1)、0.01μg·mL^(-1)、0.005μg·mL^(-1)。对3批样品进行检验,均未检出以上3种残留溶剂。结论:该方法适用于测定水溶性SHR0410原料药样品中水溶性差的残留溶剂。

关键词： SHR0410 回收率基质效应顶空气相色谱法溶解度

顶空气相色谱法同时测定马来酸阿法替尼中6种残留溶剂

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广东化工 2024年第4期51卷 121-124页

作者：崔金凤江苏晶立信医药科技有限公司江苏南京210000

目的:建立了顶空气相色谱法同时测定马来酸阿法替尼中乙醇、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚6种残留溶剂的残留量,并使用该方法测定本品7批样品中的残留溶剂。方法:用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液... 详细信息

目的:建立了顶空气相色谱法同时测定马来酸阿法替尼中乙醇、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚6种残留溶剂的残留量,并使用该方法测定本品7批样品中的残留溶剂。方法:用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始柱温设置为40℃,保持8分钟,以10℃/min的速率升至180℃,保持8分钟;检测器为FID,检测器温度设置为220℃;柱流量设置为3.0 mL/min(恒流模式);分流比设置为5∶1;顶空瓶平衡温度为80℃,定量环温度为110℃,传输线温度为130℃,平衡时间为30 min。结果:6种残留溶剂均能有效分离,乙醇、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚在各自限度浓度的20%~150%范围内线性关系良好(r≥0.9980);回收率均在91.3%~107.4%之间;定量限在0.154~3.43μg/mL之间。本品多批次样品中均未检出乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚,乙醇的检出量在0.02%~0.06%之间,均小于限度的30%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、重复性好、准确度高,可以用来对马来酸阿法替尼中乙醇、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚6种残留溶剂的残留量进行检查。

关键词：马来酸阿法替尼残留溶剂顶空气相色谱法

顶空气相色谱法同时测定某原料药中8种有机残留溶剂方法

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解放军药学学报 2024年第4期37卷 338-341页

作者：余小翠王习文高锦赵莹莹祝雨薇胡丹联勤保障部队药品仪器监督检验总站北京100166

目的建立了同时测定某原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、醋酸异丙酯、N,N-二甲基甲酰胺8种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为CP-Volamine毛细管柱(30 m×0.32 mm);载... 详细信息

目的建立了同时测定某原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、醋酸异丙酯、N,N-二甲基甲酰胺8种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为CP-Volamine毛细管柱(30 m×0.32 mm);载气为氮气,程序升温:起始温度为40℃,保持5 min,以20℃·min^(-1)升温至220℃,保持5 min;顶空平衡温度为100℃,平衡时间15 min。结果8种有机残留溶剂均完全分离;各对照品均在各自的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好;8种有机残留溶剂的回收率为99.3%~103.6%,RSD为1.7%~4.9%(n=6)。两种进样方式对N,N-二甲基甲酰胺含量检测无显著差异。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于同时测定某原料药中8种有机溶剂的残留量。

关键词：顶空气相色谱法残留溶剂原料药

顶空气相色谱法同时测定新药CBT108中12种残留溶剂

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分析化学 2018年第5期46卷 710-715页

作者：胡美晨黄金文黄磊磊谢达朱阳斌王琳王天兴吴范宏上海应用技术大学化学与环境工程学院制药工程研究室上海华理生物医药有限公司

采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定新药CBT108中12种残留溶剂的方法。优化了平衡加热时间和程序升温时间以及制样的溶剂,并通过验证确定了本方法的合理性、准确性和可行性。在优化的实验条件下,采用DB-624型毛细管柱（6%氰丙基苯基-... 详细信息

采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定新药CBT108中12种残留溶剂的方法。优化了平衡加热时间和程序升温时间以及制样的溶剂,并通过验证确定了本方法的合理性、准确性和可行性。在优化的实验条件下,采用DB-624型毛细管柱（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液,30 m×0.53 mm×3.0μm）分离、氢火焰离子化检测器检测、内标法定量的分析方案,实现了甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、庚烷、甲苯和四氯化碳共12种残留溶剂的同时分离与测定。12种溶剂在各自的范围内线性关系良好,线性相关系数（R;）均>0.997;以10倍信噪比确定方法定量限,以3倍信噪比确定方法检出限,分别为:甲醇0.024μg/mL、0.0072μg/mL;乙醇0.1μg/mL、0.012μg/mL;乙醚0.01μg/mL、0.005μg/mL;丙酮0.1μg/mL、0.008μg/mL;乙腈1.025μg/mL、0.0615μg/mL;二氯甲烷0.09μg/mL、0.06μg/mL;正己烷0.0174μg/mL、0.0145μg/mL;乙酸乙酯0.25μg/mL、0.008μg/mL;四氢呋喃0.108μg/mL、0.014μg/mL;四氯化碳0.16μg/mL、0.0004μg/mL;庚烷0.0075μg/mL、0.005μg/mL;甲苯0.0445μg/mL、0.0014μg/mL。在3个添加水平下,12种残留溶剂的加标回收率在90.96%;08.67%之间,相对标准偏差为0.1%;.7%。结果表明,本法简单、快速、重现性好、准确性高,可用于实际药品中以上12种残留溶剂的检测,并可对其它药物中残留溶剂的检测提供参考。

关键词：顶空气相色谱法残留溶剂新药CBT108 同时测定

顶空气相色谱法同时测定托比司他中的6种残留溶剂

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分析化学 2016年第10期44卷 1528-1532页

作者：马博凯高峡刘伟丽林雨青首都师范大学化学系北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室

采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定托比司他中6种残留溶剂的方法。考察了不同固定相对分离效果的影响,优化了平衡加热时间影响以及制样溶剂。在优化的实验条件下,采用Rtx-200型聚三氟丙基甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(30 m×0.25 mm×... 详细信息

采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定托比司他中6种残留溶剂的方法。考察了不同固定相对分离效果的影响,优化了平衡加热时间影响以及制样溶剂。在优化的实验条件下,采用Rtx-200型聚三氟丙基甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(30 m×0.25 mm×1μm)分离、氢火焰离子化检测器检测、外标法定量的分析方案,实现了甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环和吡啶6种残留溶剂的同时分离与测定。6种溶剂在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R~2)均大于0.998,定量限分别为甲醇0.006%、乙醇0.005%、二氯甲烷0.012%、乙酸乙酯0.0025%、1,4-二氧六环0.0076%、吡啶0.004%。在3个添加水平下,6种残留溶剂的加标回收率在92.3%~100.3%之间,相对标准偏差为0.3%~3.6%。实际样品分析结果表明,本方法简单、快速、分离效果好,可用于托比司他中6种残留溶剂的检测。

关键词：顶空气相色谱法托比司他残留溶剂同时测定

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顶空气相色谱法测克林霉素磷酸酯中有机残留

中国抗生素杂志 2008年第4期33卷 217-219页

作者：衷红梅席志芳朱亚宁党全训陕西省药品检验所西安710061

目的建立克林霉素磷酸酯中8种有机溶剂的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-FFAP毛细管柱(25.0m×320μm,0.5μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度70℃,保持4min,然后以40℃/min升至180℃,保持4m... 详细信息

目的建立克林霉素磷酸酯中8种有机溶剂的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-FFAP毛细管柱(25.0m×320μm,0.5μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度70℃,保持4min,然后以40℃/min升至180℃,保持4min,测定了克林霉素磷酸酯原料中丙酮、四氢呋喃、乙醇、苯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。结果被测组分均能得到有效分离,对国内5个生产企业生产的克林霉素磷酸酯原料样品进行考察,5个企业的产品中均检出乙醇,其含量均低于ICH规定的限度。在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9911～0.9998,平均回收率为90.3%～102.9%。结论本方法灵敏、准确、可靠,可用于克林霉素磷酸酯中有机溶剂的检测。

关键词：顶空气相色谱法克林霉素磷酸酯残留溶剂

顶空气相色谱法快速测定浓缩菠萝汁中乙烯利的残留量

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色谱 2001年第3期19卷 286-288页

作者：储晓刚雍炜蔡慧霞潘健伟中国进出口商品检验技术研究所北京100025

利用乙烯利在碱性水溶液中受热能够快速分解成乙烯的特性 ,在样品中加适量的浓碱液 ,并在 70℃的条件下恒温加热。在选定的气相色谱条件下用顶空进样器抽取样品瓶中的上层气体 1mL进行气相色谱分析 ,以外标法定量。该方法的检测限达到 0... 详细信息

利用乙烯利在碱性水溶液中受热能够快速分解成乙烯的特性 ,在样品中加适量的浓碱液 ,并在 70℃的条件下恒温加热。在选定的气相色谱条件下用顶空进样器抽取样品瓶中的上层气体 1mL进行气相色谱分析 ,以外标法定量。该方法的检测限达到 0 0 2 5mg/kg ,回收率为 92 %～ 98% ,相对标准偏差为 3 99%～ 7 94%。

关键词：顶空气相色谱法乙烯利浓缩菠萝汁残留量农药残留分析