两种放射性同位素碳-14标记毒氟磷的合成与分析

作     者：杨征敏 见才广 周兵 许亚军 张贵华 徐凌峰 李霄 唐胜华 徐鹏飞 陈沪飞 夏燕婷 李少博 叶庆富 Yang Zhengmin;Jian Caiguang;Zhou Bing;Xu Yajun;Zhang Guihua;Xu Lingfeng;Li Xiao;Tang Shenghua;Xu Pengfei;Chen Hufei;Xia Yanting;Li Shaobo;Ye Qingfu

作者机构：上海启甄环境科技有限公司同位素标记合成研究中心上海201403 浙江大学原子核农业科学研究所杭州310029 

出 版 物：《有机化学》 (Chinese Journal of Organic Chemistry)

年 卷 期：2018年第38卷第5期

页      面：1177-1184页

核心收录：

学科分类：090403[农学-农药学(可授农学、理学学位）] 09[农学] 0904[农学-植物保护] 

基　　金：上海张江国家自主创新示范区专项发展资金重点(No.201609-FX-A2008-002)资助项目~~ 

主　　题：同位素标记合成 毒氟磷 碳-14 放射性示踪剂 植物抗病毒剂 

摘      要：以[^(14)C]碳酸钡为放射性同位素原料,通过乙炔环三聚、苯羧基化和甲基化、胺化、环化、亲核取代、格氏、还原、氧化等反应和反相高效液相色谱(HPLC)纯化获得了2种放射性同位素碳-14标记毒氟磷[N-[2-(4-甲基[苯基-U-^(14)C_6]苯并噻唑基)]-2-氨基-2-氟苯基-O,O-二乙基甲基膦酸酯(2,20.6 m Ci)和N-[2-(4-甲基苯并噻唑基)]-2-氨基-2-氟苯基-O,O-二乙基[^(14)C]甲基膦酸酯(3,32.4 m Ci)],其结构经核磁共振氢谱(~1H NMR)和在线放射性高效液相色谱-二极管阵列检测器/质谱联用(HPLC-FSA/PDA/MS)分析确认,反应总放化收率/化学收率分别为31%和67%.放射性薄层层析-同位素成像分析(TLC-IIA)、离线放射性高效液相色谱(HPLC-LSC),HPLC-FSA/PDA/MS和液体闪烁测量(LSC)分析表明,两种标记物的放化纯度和化学纯度均大于98%,比活度分别为25.5,55.5 m Ci/mmol.该标记物可作为放射性示踪剂,用于毒氟磷的代谢、残留和环境行为等研究.