脉冲-辉光放电质谱法测量稀土合金中的关键元素

作     者：张见营 李昕霓 周涛 周原晶 焦慧 宋丹 韩连山 ZHANG Jian-Ying;LI Xin-Ni;ZHOU Tao;ZHOU Yuan-Jing;JIAO Hui;SONG Dan;HAN Lian-Shan

作者机构：中国计量科学研究院 杭州电子科技大学 

出 版 物：《分析化学》 (Chinese Journal of Analytical Chemistry)

年 卷 期：2018年第46卷第5期

页      面：757-764页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 080502[工学-材料学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家重点研发计划项目(No.2017YFF0205802) 国家科技基础条件平台项目(No.APT1802-8)资助~~ 

主　　题：脉冲-辉光放电质谱 测量重复性 配件更换 压片致密性 稀土合金 

摘      要：建立了脉冲-辉光放电质谱（Pulsed-GDMS）测定稀土合金中7种关键元素Mg、Fe、Cu、La、Ce、Pr、Nd的分析方法。系统考察了脉冲时间、样品均匀性、质谱仪配件（阳极帽、导流管、样品锥）、压片致密性对测量重复性的影响。对于含量在mg/g量级以上的元素,影响重复性（RSD）的最大因素是质谱仪配件的更换,不更换配件RSD3%,更换新配件RSD为2%;1%,更换重复使用的旧配件RSD为3%;1%;其次是粉末样品压片的致密性,致密样品的测量结果 RSD3%,致密性越低,测量重复性越差。采用高分辨电感耦合等离子体质谱（HR-ICP-MS）对1#稀土合金样品中的元素进行测量,以测量值为参考值对Pulsed-GDMS的测量结果进行校正,获得各元素的相对灵敏度因子,用校正后的Pulsed-GDMS对2#稀土合金样品进行测定。结果表明,对于致密样品（2#-A）的Pulsed-GDMS分析结果与HR-ICP-MS分析结果一致。在优化的条件下,实际样品测量结果的扩展不确定度可降低至3%;0%。