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免疫亲和柱净化-高效液相色谱质谱联用测定胶类中药中的黄曲霉毒素残留量

Detection of Four Aflatoxins in Gelatin Drugs by Immunoaffinity Column Clean-up and HPLC-MS/MS

作     者:励炯 王姣斐 江海 邱红钰 诸葛陇 LI Jiong;WANG Jiao-fei;JIANG Hai;QIU Hong-yu;ZHU Ge-long

作者机构:杭州市食品药品检验研究院杭州310017 

出 版 物:《中国药学杂志》 (Chinese Pharmaceutical Journal)

年 卷 期:2017年第52卷第17期

页      面:1542-1546页

核心收录:

学科分类:1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

主  题:胶类 质谱 高效液相色谱法 黄曲霉毒素 免疫亲和 

摘      要:目的建立胶类中药产品中的4种黄曲霉毒素残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法以体积分数60%甲醇为溶剂提取,X-Brigde-C_(18)(3.0 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析检测阿胶、鹿角胶以及龟甲胶中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2。结果 4种黄曲霉毒素质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.997 9;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为1.2%~4.1%;方法回收率用3个浓度进行添加实验,回收率范围为77.3%~94.6%;定量限范围为0.5~0.8μg·L^(-1);日内精密度RSD(n=5)范围为1.1%~2.9%,日间精密度RSD(n=9)范围为1.5%~2.8%。结论本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为阿胶、鹿角胶以及龟甲胶中黄曲霉毒素定量定性的有效检测方法。

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