中药麻黄干预下炎症因子LTB_4的UPLC-MS/MS法测定的不确定度评定

作     者：杨瑞 邸子真 吴怡 陶弘武 YANG Rui;DI Zizhen;WU Yi;TAO Hongwu

作者机构：辽宁省中医药研究院辽宁沈阳10034 

出 版 物：《中华中医药学刊》 (Chinese Archives of Traditional Chinese Medicine)

年 卷 期：2017年第35卷第10期

页      面：2670-2675页

学科分类：1005[医学-中医学] 100501[医学-中医基础理论] 10[医学] 

基　　金：辽宁省大型仪器设备共享服务能力建设项目(2016LD0113) 

主　　题：白三烯B4 UPLC-MS/MS法 人血浆替代基质 不确定度 扩展不确定度 

摘      要：目的:建立中药麻黄提取物干预下,人血浆替代基质中炎症因子花生四烯酸代谢产物LTB_4的UPLC-MS/MS法测定的不确定度评定方法。方法:建立不确定度评定的数学模型,寻找不确定度的来源,确定影响不确定度的因素。用A类评定程序评价分析过程中随机效应引起的不确定度,用B类评定程序评价分析过程的其他因素引起的不确定度,包括:对照品纯度、量瓶允差、称量、移液管允差、移液器允差、回收率及标准曲线的拟合等,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果:人血浆替代基质低(2.00μg/L)、中(25.00μg/L)、高(80.00μg/L)浓度LTB_4的扩展不确定度分别为1.46μg/L、3.00μg/L及8.66μg/L(P=95%,k=2)。结论:本方法绿色环保,样品回收率高,数据准确、可靠,适用于UPLC-MS/MS法测定人血浆替代基质中LTB_4浓度的不确定度评定,低浓度质控样品不确定度主要由线性回归过程引入,其次是含药血浆替代基质样品的配制及样品的提取,中、高浓度质控样品的不确定度主要由含药血浆替代基质样品的配制引入,其次是标准曲线的拟合,其他分量影响较小。本方法能够满足检测标准的要求,确保数据的国际互认。