ICP-MS法测钪的干扰研究及选冶尾矿中钪的直接测定

作     者：李建亭 张翼明 杜梅 郝茜 李建强 LI Jian-ting;ZHANG Yi-ming;DU Mei;HAO Qian;LI Jian-qiang

作者机构：北京科技大学化学系北京100083 包头稀土研究院内蒙古包头014030 

出 版 物：《光谱学与光谱分析》 (Spectroscopy and Spectral Analysis)

年 卷 期：2017年第37卷第4期

页      面：1259-1263页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家自然科学基金项目(21176027)资助 

主　　题：钪 测定 电感耦合等离子体质谱 质谱干扰 选冶尾矿 

摘      要：白云鄂博矿经选铁后,尾矿中钪含量可达0.05%,具有很高的开发利用价值。建立了一种操作简便、灵敏度高并能够准确测定尾矿及富铌渣中微量钪的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。对仪器参数、试样处理方法、共存元素的干扰和消除方法进行了系统研究,选用铯、铊和铑作为内标元素,对非谱干扰加以校正。对质谱干扰研究表明,尾矿中的硼、硅、钙、锆和铝均可能对钪的测定造成质谱干扰,其中硼浓度较低(100μg·mL^(-1))时,对钪测定没有明显干扰,在测定条件下铝和钙的干扰较小,可以忽略。锆和硅的质谱干扰较严重,其中锆的干扰为双电荷(^(90)Zr^(++))干扰,由于双电荷离子电离产率一般不高,锆含量低时干扰可忽略,锆的含量较高时,采用公式c′=0.021c_((Zr))-0.55对结果加以校正。硅的干扰为氧化物干扰,而硅氧键解离能大,硅的氧化物(^(28)Si^(17)O^+,^(29)Si^(16)O^+)稳定性高,且相关同位素丰度较大,在测定条件下干扰较严重,可以采用式c″=0.013c(Si)+0.019扣除该影响。选择了四种不同的样品处理方式,结果表明采用HCl+HF+H_2SO_4混酸方法处理,标样测定结果与标准值一致,且能有效的克服硅和硼的质谱干扰,同时降低了测定液的含盐量,减小了非质谱干扰,标样回收率在97%~99%之间。标准样品及实际样品测定表明,采用ICP-MS法直接测定白云鄂博选冶尾矿中钪含量,结果准确,相对标准偏差小于5%,方法测定下限为0.000 1%。