高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中的氯酸盐和高氯酸盐

作     者：陈曦 周明慧 伍燕湘 

作者机构：国家粮食和物资储备局科学研究院粮油质量安全研究所 

出 版 物：《中国粮油学报》 (Journal of the Chinese Cereals and Oils Association)

年 卷 期：2025年

核心收录：

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 083202[工学-粮食、油脂及植物蛋白工程] 0703[理学-化学] 

基　　金：中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金(ZX2405) 

主　　题：氯酸盐 高氯酸盐 谷物 高效液相色谱-串联质谱法 

摘      要：建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定谷物中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。优化了样品粒径、提取和洗脱条件，考察了所用色谱柱的使用寿命、目标物的稳定性，并对基体效应进行评价。谷物样品粉碎至粒径小于1 mm，用乙腈-水(13:7， V:V)进行提取，经复合离子交换柱分离后，乙腈-20 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱，同位素内标法定量。经过考察，所用复合离子交换柱使用寿命约为260针，提取液中氯酸盐和高氯酸盐在120 h内热稳定性良好，基质效应对本方法定量结果无影响。2种目标物在0.1～50 ng/mL 范围内线性关系良好，相关系数大于 0.999 5。本方法氯酸盐和高氯酸盐检出限分别为 2.4和0.7 μg/kg，在3个添加水平下的回收率范围为 95.7%～104.8%和95.0%～106.0%，相对标准偏差小于5% (n=6)。较已有方法，本方法前处理过程简单、灵敏度高、稳定性好，可满足谷物中痕量氯酸盐和高氯酸盐精准测定的需求。