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合成温度对聚铝硅氮烷的结构和陶瓷化过程的影响(英文)

Effect of Synthesis Temperature on Structure and Ceramization Process of Polyaluminasilazanes

作     者:李松 张跃 LI Song;ZHANG Yue

作者机构:空天材料与服役教育部重点实验室北京航空航天大学材料科学与工程学院北京100191 特种纤维复合材料国家重点实验室北京玻钢院复合材料有限公司北京102101 

出 版 物:《无机化学学报》 (Chinese Journal of Inorganic Chemistry)

年 卷 期:2011年第27卷第5期

页      面:943-950页

核心收录:

学科分类:081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 0805[工学-材料科学与工程(可授工学、理学学位)] 080502[工学-材料学] 0703[理学-化学] 070301[理学-无机化学] 

基  金:国家自然科学基金(No.51072010) 教育部高校博士点专项科研基金(No.20091102110002)资助项目 

主  题:合成 聚铝硅氮烷 结构 热解 

摘      要:采用聚甲基乙烯基硅氮烷与异丙醇铝在90、100和120℃下反应分别合成出Si/Al物质的量的比为3的聚铝硅氮烷。利用红外(FTIR)和核磁(NMR)对前驱体结构进行表征。结果表明:Al-N键的红外振动强度(1 450 cm-1)和核磁铝谱中的AlON2(8ppm)及AlO2N(-1 ppm)基团的强度随合成温度的增加而增加。反应温度越高,形成的Al-N键就越多。这个脱氢耦合合成过程可能是一个三级反应过程,而在最高温120℃下所合成的聚铝硅氮烷的结构最复杂。前驱体的裂解过程通过耦合热重/差热分析(TG/DTA)、FTIR和气相色谱(GC)进行研究。合成温度对陶瓷化过程和陶瓷产率并没有明显的影响。根据DTA曲线可知,475℃发生进一步的交联。另外,GC数据表明裂解时所释放的气体为低分子量硅氮烷、CH4、C2H4、H2和NH3。根据XRD和SEM可知,1200℃裂解后产物为均匀的非晶相。

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