超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时测定樟芝菌粉中6个核苷类化合物及其指纹图谱研究

作     者：陈菲 张奉苏 刘训红 杨念云 周逸芝 胡兆红 

作者机构：南京中医药大学药学院南京210023 

出 版 物：《药物分析杂志》 (Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis)

年 卷 期：2013年第33卷第12期

页      面：2097-2103页

核心收录：

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

基　　金：江苏省高校"中药资源化学研究"优秀科技创新团队支持计划(2011) 江苏高校优势学科建设工程资助项目(ysxk-2010) 

主　　题：超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 指纹图谱 核苷类成分 樟芝菌粉 尿嘧啶 胞苷 腺嘌呤 乌苷 胸苷 腺苷 

摘      要：目的：建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）同时测定樟芝菌粉中尿嘧啶、胞苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷和腺苷6个核苷类成分及其指纹图谱的分析方法。方法：采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），以甲醇-5 mmol·L-1醋酸铵溶液（pH 8.5）为流动相，梯度洗脱，流速为0.3 mL·min-1，检测波长为254 nm，柱温为30 ℃。在电喷雾正离子模式下，输入各化合物的分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图，以色谱峰面积进行定量分析；以腺苷为参照物，测定其指纹图谱，并作相似度评价。结果：尿嘧啶、胞苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷和腺苷的浓度分别在0.3571~35.71 μg·mL-1（r=0.9993）、0.2032~20.32 μg·mL-1（r=0.9995）、0.0601~6.01 μg·mL-1（r=0.9998）、1.6160~161.60 μg·mL-1（r=0.9996）、0.4809~48.09 μg·mL-1（r=0.9998）、0.5988~59.88 μg·mL-1（r=0.9993）范围内与各自峰面积值呈良好的线性关系；平均回收率（n=6）分别为106.7%、103.3%、98.8%、94.6%、97.1%、102.6%，RSD分别为3.9%、5.3%、5.7%、4.8%、6.4%、4.8%；初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的樟芝菌粉UPLC-MS提取离子流（EIC）指纹图谱。结论：该定量方法快速、准确，所建立的提取离子流指纹图谱专属性强，两者结合可实现对樟芝菌粉内在质量的综合评价和较全面控制。