分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定聚氨酯制品中25种有机磷阻燃剂

作     者：杨阳 任洁芳 唐纱丽 曹慧 周学军 王瑾 

作者机构：浙江省产品质量安全科学研究院 浙江大学环境与资源学院 

出 版 物：《质谱学报》 (Journal of Chinese Mass Spectrometry Society)

年 卷 期：2024年

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 080502[工学-材料学] 0703[理学-化学] 

基　　金：浙江省市场监督管理局重点科技计划项目(ZD2024003) 国家市场监督管理总局科技计划项目(2022MK047) 

主　　题：有机磷阻燃剂 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 分散固相萃取 聚氨酯材料 

摘      要：本研究建立了液相色谱-串联质谱法高效检测聚氨酯制品中25种有机磷阻燃剂（organophosphate flame retardants，OPFRs），并对提取溶剂和固相萃取方式等前处理过程进行优化。结果表明，采用乙腈提取后，经柱层层析硅胶（Si）和N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）分散固相萃取可有效消除基质效应的影响。净化后的提取液经Kinete?C18色谱柱（2.6 μm×3 mm×150 mm），在0.1%甲酸水-甲醇溶液为流动相梯度洗脱下分离，电喷雾电离正离子多反应监测模式分析。方法学验证结果表明，25种OPFRs在各自浓度范围呈现良好的线性关系（r0.999），检出限和定量限分别在0.02～0.50、0.05～1.00 mg/kg之间。3个浓度水平的加标回收率在61.09%～114.89%之间，相对标准偏差（RSD）在0.27%～13.92%之间。该方法的各项指标均能够满足检测要求，同时该净化方式避免了商业固相小柱萃取的繁琐流程，成本低廉、耗时短、操作简便，可提高批量样品分析的效率。采用该方法对实际样品进行检测，发现OPFRs广泛存在于日用消费品中，应增强对该类产品中OPFRs赋存情况的关注。