双标线性校正法用于盐沙苑子配方颗粒多组分定性分析

作     者：栾永福 刘洪超 解盈盈 许丽丽 郭东晓 马双成 孙磊 林永强 汪冰 LUAN Yong-fu;LIU Hong-chao;XIE Ying-ying;XU Li-li;GUO Dong-xiao;MA Shuang-cheng;SUN Lei;LIN Yong-qiang;WANG Bing

作者机构：山东省食品药品检验研究院国家药监局胶类产品质量评价重点实验室中药标准创新与质量评价山东省工程研究中心中药配方颗粒共性技术山东省工程研究中心济南250101 中国食品药品检定研究院北京100050 

出 版 物：《药物分析杂志》 (Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis)

年 卷 期：2023年第43卷第11期

页      面：1876-1883页

核心收录：

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

基　　金：山东省重点研发计划重大科技创新工程项目(2021CXGC010511) 山东省重点研发计划项目(2020RKB24001) 山东省人文社会科学课题(2021-YYGL-44) 泉城产业领军人才支持计划创新团队项目(MRJT2105)。 

主　　题：盐沙苑子配方颗粒 高效液相色谱质谱联用 双标线性校正法 相对保留时间法 标准保留时间 色谱峰定性 

摘      要：目的:建立HPLC-MS法对盐沙苑子配方颗粒中化合物A、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、化合物B、沙苑子苷B、沙苑子苷A进行定性分析,考察双标线性校正(LCTRC)法预测保留时间的可行性,并对LCTRC法和相对保留时间(RRT)法2种替代对照品定性方法进行比较。方法:采用HPLC-MS法,以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸水溶液为流动相B,梯度洗脱(0~5 min, 10%A→15%A;5~15 min, 15%A;15~45 min, 15%A→25%A;45~65 min, 25%A→45%A),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为266 nm。通过对照品保留时间及样品的紫外光谱、质谱数据进行样品色谱峰定位,在18根不同品牌或型号的C_(18)色谱柱上,测定盐沙苑子配方颗粒中5个成分的实际保留时间,计算标准保留时间(SRT),以化合物A和沙苑子苷A为双标化合物,使用LCTRC法预测保留时间,并在另外3根C_(18)色谱柱上进行方法验证。同时以中间峰化合物B为参照物,使用RRT法预测保留时间。结果:建立了LCTRC法对化合物A、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、化合物B、沙苑子苷B、沙苑子苷A进行定性分析,5个成分在17根色谱柱上的SRT分别为14.433、19.556、34.071、37.662、39.643 min,线性关系良好(r0.995)。与RRT法相比,LCTRC法预测保留时间的准确度更高,色谱柱适用范围更广。结论:作为一种新的替代对照品定性方法,LCTRC法能较好地辅助色谱峰定性,值得应用和推广。