气相色谱法测定异环磷酰胺原料药中3种有关物质

作     者：李辉辉 王洪森 曹蕾 刘钦伟 王辰 杨春 戚利强 闫占宽 LI Huihui;WANG Hongsen;CAO Lei;LIU Qinwei;WANG Chen;YANG Chun;QI Liqiang;YAN Zhankuan

作者机构：江苏原创药物研发有限公司江苏连云港222000 江苏恒瑞医药股份有限公司江苏连云港222000 江苏海洋大学药学院江苏连云港222005 

出 版 物：《药物评价研究》 (Drug Evaluation Research)

年 卷 期：2023年第46卷第12期

页      面：2540-2544页

学科分类：100703[医学-生药学] 1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 10[医学] 

基　　金：江苏省产教融合一流课程《药物分析》建设项目 江苏海洋大学专业学位研究生课程案例库建设项目(YJSZY202102) 江苏海洋大学2023年一流课程《药物仪器分析》建设项目 连云港市政策引导产学研项目(CYX2202) 

主　　题：异环磷酰胺 有关物质 起始物料 气相色谱法 方法学验证 

摘      要：目的建立气相色谱(GC)法测定异环磷酰胺原料药中3种有关物质(起始物料3-氨基丙醇、杂质D和杂质F)。方法采用HP-55%Phenyl Methyl Siloxane色谱柱(30 m×320μm,0.25μm);采用程序升温的方式,起始柱温50℃,保持2 min后以每分钟5℃的速率升温至180℃,再以每分钟20℃的速率升温至260℃;进样口温度为380℃;检测器温度为380℃;分流比5∶1。结果起始物料峰、杂质D、杂质F与周围峰分离度分别为2.6、3.0、1.6;异环磷酰胺起始物料3-氨基丙醇在39.80~199.0μg·mL^(-1)线性关系良好(r=0.9991),杂质D在39.48~197.4μg·mL^(-1)线性关系良好(r=0.9991),杂质F在2.000~20.000μg·mL^(-1)线性关系良好(r=0.9999);3-氨基丙醇和杂质D的检测限分别为9.95、9.87μg·mL^(-1),杂质F因色谱柱柱效降低且进样量过大未能进行检测限测定;3-氨基丙醇、杂质D、杂质F的定量限分别为19.90、19.74、2.000μg·mL^(-1);起始物料、杂质D和杂质F回收率均在90.09%~115.90%,回收率RSD分别为4.8%、7.2%、2.3%。结论该方法的专属性、精密度、线性关系良好,准确可靠,符合异环磷酰胺中3种有关物质的检测要求。