固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中4种林可胺类药物

作     者：王凤芹 开丽霞 程远之 汪以真 WANG Fengqin;KAI Lixia;CHENG Yuanzhi;WANG Yizhen

作者机构：浙江大学动物科学学院教育部动物分子营养学重点实验室农业农村部华东动物营养与饲料重点实验室浙江省饲料与动物营养重点实验室杭州310058 

出 版 物：《动物营养学报》 (CHINESE JOURNAL OF ANIMAL NUTRITION)

年 卷 期：2023年第35卷第6期

页      面：3978-3990页

核心收录：

学科分类：090502[农学-动物营养与饲料科学] 0905[农学-畜牧学] 09[农学] 

基　　金：现代农业生猪产业体系(CARS⁃36) 

主　　题：固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 饲料 林可胺类药物 

摘      要：本研究旨在建立一种同时准确测定饲料中4种林可胺类药物(林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯和吡利霉素)的方法。饲料中林可胺类药物用甲醇-0.1 mol/L磷酸氢二钾(8∶2,体积比)缓冲溶液提取,提取液经混合型强阳离子交换固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈,梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)正离子扫描方式,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明:本研究建立的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法对饲料中林可胺类药物检出限为10μg/kg,定量限为40μg/kg;4种林可胺类药物在1~200μg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99;在4个浓度水平(40μg/kg、400μg/kg、4 mg/kg和100 mg/kg)下进行添加试验,林可胺类药物的回收率为81.5%~107.6%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.8%。由此可见,本研究建立的SPE-UPLC-MS/MS法灵敏、可靠,可应用于饲料中4种林可胺类药物的准确测定。