ICP-MS法检测甘露醇中元素杂质的残留量

作     者：郭雅娟 王彩媚 胡淑君 陈英 GUO Ya-juan;WANG Cai-mei;HU Shu-jun;CHEN Ying

作者机构：广东省药品检验所、国家药品监督管理局药用辅料质量控制与评价重点实验室广州510663 

出 版 物：《药物分析杂志》 (Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis)

年 卷 期：2023年第43卷第5期

页      面：804-810页

核心收录：

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

主　　题：甘露醇 ICH Q3D(R2) 电感耦合等离子体质谱法 元素杂质 

摘      要：目的:依据ICH Q3D(R2)元素杂质指导原则,建立ICP-MS法检测甘露醇中1类元素杂质[砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)]、2A类元素杂质[钴(Co)、镍(Ni)和钒(V)]的残留量。方法:采用ICP-MS法,以氦气为载气,选取HMI-8等离子体模式,采样深度10.0 mm,射频功率1600 W,载气流量0.8 L·min^(-1),雾化气流量0.8 L·min^(-1),辅助气流量0.8 L·min^(-1),等离子气流量15.0 L·min^(-1),蠕动泵转速0.10 r·min^(-1),雾化室温度2.0℃;分析方法为内标法。结果:各元素杂质线性相关系数r均大于0.999;加样回收率在90.0%~110.0%,回收率RSD均低于5.0%;精密度RSD均低于7.0%;73批样品中7种元素杂质含量均低于ICH Q3D(R2)元素杂质指导原则中1类、2A类元素杂质的注射用每日允许暴露量(PDE)。结论:该方法灵敏度高,精密度、准确度良好,能够很好地控制甘露醇中的1类和2A类元素杂质;市售甘露醇中1类和2A类元素杂质残留风险低。