一测多评法同时测定没食子药材及制剂西帕依固龈液中5个没食子鞣质

作     者：霍仕霞 陈两绵 祖力皮卡尔·吾斯曼 窦勤 高慧敏 王智民 李治建 邢建国 HUO Shi-xia;CHEN Liang-mian;Zulipikaer Wusiman;DOU Qin;GAO Hui-min;WANG Zhi-min;LI Zhi-jian;XING Jian-guo

作者机构：新疆医科大学药学院乌鲁木齐830011 新疆维吾尔自治区维吾尔医医院乌鲁木齐830049 新疆维吾尔自治区维吾尔医药研究所乌鲁木齐830049 中国中医科学院、中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室北京100700 新疆维吾尔自治区药物研究所乌鲁木齐830002 

出 版 物：《药物分析杂志》 (Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis)

年 卷 期：2023年第43卷第5期

页      面：780-792页

核心收录：

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

基　　金：新疆维吾尔自治区自然科学基金(2021D01A157) 新疆维吾尔自治区天山英才项目(2022TSYCCX0021,2022TSYCLJ009) 新疆维吾尔自治区卫生健康青年医学科技人才专项(WJWY-202225) 

主　　题：没食子 西帕依固龈液 没食子鞣质 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法 一测多评 定量分析 质量控制 

摘      要：目的:建立同时测定没食子药材及制剂西帕依固龈液中没食子酸(GA)、1-没食子酸酰葡萄糖(1-GG)、没食子酸甲酯(MG)、1,2,3,6-四没食子酰葡萄糖(TeGG)和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖(PGG)5个没食子鞣质的一测多评方法(QAMS)。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法,对没食子药材的主要没食子鞣质进行定性鉴别,并确定待测成分;采用HPLC建立多成分同步测定方法,色谱柱为Phenomenex C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~20 min,3%A→8%A;20~30 min,8%A→10%A;30~70 min,10%A→15%A;70~100 min,15%A→18%A;100~120 min,18%A→30%A),流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长275 nm。以GA为内参物,采用斜率法,分别建立1-GG、MG、TeGG、PGG的相对校正因子(RCFs),并考察其耐用性。采用QAMS法和外标法(ESM)分别计算和比较9批次没食子药材和3批次西帕依固龈液中上述没食子鞣质的含量,以验证QAMS法的准确性和可行性。结果:从没食子中定性鉴别出GA、1-GG、MG、TeGG和PGG 5个含量较高且具有良好生物活性的没食子鞣质,选择作为HPLC定量分析的指标性成分。GA、1-GG、MG、TeGG和PGG的线性范围分别为8.13~520、6.25~400、8.28~530、9.00~576、9.00~576μg·mL^(-1)。1-GG、MG、TeGG和PGG的RCFs分别为1.75、0.95、1.12、1.25,对不同HPLC仪、色谱柱、流速和柱温的耐用性良好(RSD≤5.00%)。采用QAMS法测得9批次没食子药材中GA、1-GG、MG、TeGG和PGG的含量范围分别为3.69%~5.07%、1.26%~1.98%、14.0%~17.4%、19.8%~25.3%、5.93%~9.24%,3批次西帕依固龈液中GA、1-GG和MG的含量范围分别为1.89~2.40、0.0750~0.105、0.874~1.12 mg·mL^(-1)。QAMS法和ESM法测定的含量结果的相对误差均小于3.5%,无显著性差异。结论:以GA为内参物,建立的上述5个没食子鞣质的QAMS法,简便、准确、可靠,节省大量对照品,可用于没食子药材及制剂西帕依固龈液的定量分析及质量控制。