超级微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定禹余粮药材中9种元素含量

作     者：冷崇姣 刘清士 揭定华 赵贵琴 侯小梅 LENG Chongjiao;LIU Qingshi;JIE Dinghua;ZHAO Guiqin;HOU Xiaomei

作者机构：重庆市永川食品药品检验所重庆402160 杭州谱育科技发展有限公司浙江杭州311300 

出 版 物：《中国药业》 (China Pharmaceuticals)

年 卷 期：2023年第32卷第8期

页      面：65-69页

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

基　　金：重庆市永川区自然科学基金[2022yc-lhzz10003] 

主　　题：矿物药 禹余粮 重金属元素 超级微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法 含量测定 

摘      要：目的建立同时测定禹余粮药材中9种元素含量的超级微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法。方法优选的消解程序为50 mg药材粉末样品中加入超纯水1 mL、硝酸0.5 mL、盐酸1.5 mL及氢氟酸2 mL,在240℃、3.5 MPa条件下消解30 min。ICP-OES仪射频功率1150 W,雾化气流量0.7 L/min,冷却气流量12 L/min,辅助气流量1.0 L/min,轴向观测,分析泵速30 r/min,PFA同心雾化器,PFA旋流雾化室,重复3次,检测波长分别为396 nm(铝)、259 nm(铁)、257 nm(锰)、251 nm(硅)、193 nm(砷)、220 nm(铅)、194 nm(汞)、214 nm(镉)、327 nm(铜)。结果铝、铁、锰、硅质量浓度在0~20μg/mL,砷、铅、汞、铜质量浓度在0~10μg/mL,镉质量浓度在0~4μg/mL范围内与信号强度线性关系良好;各元素的检测限为0.1~13.8μg/L;精密度试验结果的RSD为1.02%~3.85%(n=6),砷、汞、镉未检出;平均提取回收率为96.28%~103.92%,RSD为0.91%~4.98%(n=6)。结论所建方法可用于测定禹余粮药材中9种元素含量,结果准确,且简单、高效、环保。