固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中大观霉素

作     者：王凤芹 开丽霞 程远之 汪以真 WANG Fengqin;KAI Lixia;CHENG Yuanzhi;WANG Yizhen

作者机构：浙江大学动物科学学院动物分子营养学教育部重点实验室农业农村部华东动物营养与饲料重点实验室浙江省饲料与动物营养重点实验室杭州310058 

出 版 物：《动物营养学报》 (CHINESE JOURNAL OF ANIMAL NUTRITION)

年 卷 期：2023年第35卷第3期

页      面：2004-2017页

核心收录：

学科分类：090502[农学-动物营养与饲料科学] 0905[农学-畜牧学] 09[农学] 

基　　金：现代农业生猪产业体系(CARS-36) 

主　　题：固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 饲料 大观霉素 

摘      要：本研究旨在建立一种准确测定饲料中大观霉素的方法。试样中大观霉素用2%三氯乙酸水溶液(含0.4%乙二胺四乙酸二钠)提取,提取液经调节pH至(4.7±0.2),由混合型阳离子交换(MCX)小柱固相萃取净化,采用亲水相互作用液相色谱法(HILIC)色谱柱分离,流动相为0.01 mol/L甲酸铵水溶液(含0.4%甲酸)和0.01 mol/L甲酸铵乙腈-水溶液(含0.4%甲酸),梯度洗脱,以电喷雾离子(ESI)正离子扫描方式,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明:本试验建立的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法对饲料中大观霉素检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.0 mg/kg。不同饲料基质中大观霉素在0.1~10.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.99。在4个浓度水平(2.0、20.0、200.0和1000.0 mg/kg)进行添加试验,大观霉素的回收率为91.3%~104.2%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~9.4%。由此可见,本试验建立的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法灵敏、可靠,可应用于饲料中大观霉素的准确测定。