注射用阿莫西林钠克拉维酸钾卤化丁基胶塞中10种抗氧剂的提取和迁移研究

作     者：赵锐 王丽 张娟 葛蕾 张秋芳 ZHAO Rui;WANG Li;ZHANG Juan;GE Lei;ZHANG Qiu-fang

作者机构：淄博市食品药品检验研究院山东淄博255086 

出 版 物：《中国药学杂志》 (Chinese Pharmaceutical Journal)

年 卷 期：2023年第58卷第4期

页      面：356-364页

核心收录：

学科分类：1008[医学-中药学(可授医学、理学学位)] 1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 1006[医学-中西医结合] 100602[医学-中西医结合临床] 10[医学] 

主　　题：抗氧剂 注射用阿莫西林钠克拉维酸钾 卤化丁基胶塞 高效液相色谱法 超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法 迁移量 

摘      要：目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定24批次注射用阿莫西林钠克拉维酸钾包装用卤化丁基胶塞中10种常见抗氧剂BHT-COOH、BHT-CHO、2,4-DTB、BHT-Q、BHT、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的提取情况,并用超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC/Orbitrap HRMS)法检测现有24批次卤化丁基胶塞及43批次注射用阿莫西林钠克拉维酸钾样品中抗氧剂迁移情况以补充验证。方法HPLC,SHIMADZU Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:水(A)-甲醇(B)-乙腈(C)梯度洗脱,检测波长:220 nm,流速1 mL·min^(-1),柱温25℃;UPLC/Orbitrap HRMS法,Thermo Hypersil GOLD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm),流动相:水(A)-甲醇(B),梯度洗脱,检测波长:220 nm,流速1 mL·min^(-1),柱温25℃;离子源:电喷雾离子源(ESI),正负离子电离(ESI^(+)、ESI^(-))模式同用;质量数扫描范围m/z 150~1500;进样量:1μL。结果此新建HPLC方法液相条件下各待测成分分离度良好,分离度均大于2.0。精密度、重复性、回收率、稳定性符合规定,线性范围均在1.02~233.20μg·mL^(-1)(r≥0.9998)之间;10种抗氧剂的检测下限为0.06~3.90μg·mL^(-1),定量下限为0.18~11.72μg·mL^(-1)。UHPLC/Orbitrap HRMS法补充检验以上抗氧剂在胶塞及药品中的迁移量,胶塞中除抗氧剂BHT-CHO、BHT-Q和抗氧剂168外另7种抗氧剂均有检出,药品中有9批被检出抗氧剂BHT,4批被检出抗氧剂330。结论该HPLC联用UHPLC/Orbitrap HRMS验证方法可用于注射用阿莫西林钠克拉维酸钾与其包装用卤化丁基胶塞中以上10种抗氧剂的提取检测及迁移研究。