超高效液相色谱-串联质谱法直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物

作     者：张立佳 刘丽君 汪洋 文静 莫楠 谢瑞龙 吕志勇 李翠枝 ZHANG Lijia;LIU Lijun;WANG Yang;WEN Jing;MO Nan;XIE Ruilong;LÜZhiyong;LI Cuizhi

作者机构：内蒙古伊利实业集团股份有限公司内蒙古呼和浩特010110 

出 版 物：《食品科学》 (Food Science)

年 卷 期：2023年第44卷第2期

页      面：345-350页

核心收录：

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 08[工学] 083203[工学-农产品加工及贮藏工程] 

基　　金：“十三五”国家重点研发计划重点专项(2018YFF0215206) 

主　　题：超高效液相色谱-串联质谱 草铵膦 N-乙酰基草铵膦 3-(甲基膦基)丙酸 牛乳 

摘      要：采用多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanotube,MWCNTs)吸附材料,结合一款新型的阴离子农药残留专用色谱柱,建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物3-(甲基膦基)丙酸和N-乙酰基草铵膦。试样经甲醇溶剂提取,MWCNTs净化,高速冷冻离心除脂,Anionic Polar Pesticide色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm)分离,流动相:0.9%甲酸溶液(A)和0.9%甲酸-乙腈溶液(B),UPLC-MS/MS测定;负离子扫描,多反应监测模式;草铵膦采用内标法定量,2种代谢物采用外标法定量。研究表明,草铵膦及其2种代谢物,在1~50、2~50μg/L和2~50μg/L,R^(2)0.99,检出限分别为2.5、5.0μg/kg和5.0μg/kg,定量限分别为5.0、10.0μg/kg和10.0μg/kg,回收率范围为79.35%~101.80%,相对标准偏差为1.15%~8.63%;该方法前处理简单、色谱条件稳定、灵敏度高、抗基质干扰能力强、结果准确,适用于牛乳中草铵膦及其代谢物残留量的检测。