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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中的氟吡呋喃酮及其代谢物

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食品科学 2024年第12期45卷 285-291页

作者：陈燕秋林浩肖全伟宋娟刘川戴琴成都市食品检验研究院四川成都611130 国家市场监管重点实验室(营养与健康化学计量及应用) 北京100029 四川省原子能研究院辐照保藏四川省重点实验室四川成都610101

建立同时快速测定牛乳中氟吡呋喃酮及其代谢物6-氯烟酸和二氟乙酸的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。牛乳样品前处理采用简单高效的分散式固相萃取法(QuEChERS)净化,并对净化策略进行了评估,经改进的QuEChERS处理后,以乙腈-水(含0.1%... 详细信息

建立同时快速测定牛乳中氟吡呋喃酮及其代谢物6-氯烟酸和二氟乙酸的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。牛乳样品前处理采用简单高效的分散式固相萃取法(QuEChERS)净化,并对净化策略进行了评估,经改进的QuEChERS处理后,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相在Shim-pack-GIST C_(18)色谱柱上进行分离,多反应监测模式测定,基质标准曲线外标法定量。在优化的条件下,氟吡呋喃酮、6-氯烟酸、二氟乙酸分别在0.005~0.5、0.005~0.5、0.025~2.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.996),在3个添加水平条件下的平均加标回收率为70.2%~97.6%,相对标准偏差为3.6%~5.3%,检出限为0.01~0.05 mg/kg。该方法操作简单、准确度和灵敏度高、重现性好,定量限远低于国家规定的最高限量,适用于大批量牛乳样品中氟吡呋喃酮及其代谢物残留的准确测定,实验结果为监管提供了可靠的技术支撑。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS 氟吡呋喃酮代谢物牛乳

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牛乳酪蛋白源生物活性肽的研究进展

中国调味品 2024年第7期49卷 214-220页

作者：宋萌佳宇光海潘龙廖爱美惠明黄继红侯银臣河南工业大学生物工程学院郑州450001 中原食品实验室河南漯河462000 河南大学农学院河南开封475001 许昌学院食品与药学院河南许昌461000 河南牧业经济学院食品与生物工程学院郑州450046

酪蛋白是牛乳中的主要成分,经研究证明其也是生物活性肽的主要来源,功能性小肽主要在胃肠道消化或乳制品发酵过程中通过蛋白酶和肽酶的作用所释放。根据不同的序列、结构和氨基酸含量,所产生的多肽具有不同的功能,如调节免疫力、抗菌、... 详细信息

酪蛋白是牛乳中的主要成分,经研究证明其也是生物活性肽的主要来源,功能性小肽主要在胃肠道消化或乳制品发酵过程中通过蛋白酶和肽酶的作用所释放。根据不同的序列、结构和氨基酸含量,所产生的多肽具有不同的功能,如调节免疫力、抗菌、抗氧化、降血压和改善睡眠等功能,被认为是功能性食品的潜在成分。随着对牛乳酪蛋白源生物活性肽的深入挖掘及其生理功能作用机制的阐明,酪蛋白衍生的多肽有望成为潜在功能食品添加剂及多肽类药物,在特定食品及多肽类药物的开发领域具有重要的应用前景。文章针对牛乳酪蛋白多肽挖掘、生物学功能及作用机制的国内外研究进展进行综述,以期为牛乳酪蛋白源生物活性肽的研究及应用提供参考。

关键词：牛乳酪蛋白生物活性肽

植物乳植杆菌Q7后生元在馒头和牛乳防腐保鲜中的应用研究

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食品与发酵工业 2024年

作者：刘银雪韩佶佟黄冬成郝林林刘伊索曹佳媛易华西中国海洋大学食品科学与工程学院黑龙江大三源乳品机械有限公司

后生元是指对宿主健康有益的无生命微生物和/或其成分的制剂，主要由菌体代谢产物及细胞组分组成。开展后生元在食品防腐中的应用研究对提高食品品质和保障人类健康具有重要意义。该研究基于具有广谱抑菌活性的植物乳植杆菌Q7，分别采... 详细信息

后生元是指对宿主健康有益的无生命微生物和/或其成分的制剂，主要由菌体代谢产物及细胞组分组成。开展后生元在食品防腐中的应用研究对提高食品品质和保障人类健康具有重要意义。该研究基于具有广谱抑菌活性的植物乳植杆菌Q7，分别采用喷雾干燥和真空冷冻干燥2种方式制备后生元制剂，以单增李斯特菌为指示菌，研究加工方式和温度对后生元抑菌活性的影响，最后将其应用到馒头和牛乳的防腐保鲜。结果表明，植物乳植杆菌Q7后生元在37～121 ℃范围均可以保持较强的抑菌活性；植物乳植杆菌Q7后生元可以有效延缓馒头片发霉现象；不添加后生元的牛乳组贮藏第5天，单增李斯特菌的菌落数已超出国家标准，而添加植物乳植杆菌Q7后生元的牛乳组可以延缓到第11天，对牛乳贮藏起到较好的保鲜效果。该研究研发了一种源于植物乳植杆菌Q7的后生元，具有成为食品生物防腐剂的开发前景。

关键词：植物乳植杆菌后生元馒头牛乳防腐

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牛乳乳清蛋白差异蛋白质组学的研究

牛乳乳清蛋白差异蛋白质组学的研究

作者：岳如玉大连海洋大学

学位级别：硕士

牛乳作为人类重要的营养来源,其乳蛋白提供了人体新蛋白质合成所必需的氨基酸。目前对牛乳中酪蛋白的组成及结构的研究较为透彻,而有关乳清蛋白的组成、功能等差异研究尚有很多问题待解决,值得开展系统深入的研究。本文旨在丰富牛乳清... 详细信息

牛乳作为人类重要的营养来源,其乳蛋白提供了人体新蛋白质合成所必需的氨基酸。目前对牛乳中酪蛋白的组成及结构的研究较为透彻,而有关乳清蛋白的组成、功能等差异研究尚有很多问题待解决,值得开展系统深入的研究。本文旨在丰富牛乳清蛋白质库,揭示牛乳清蛋白因品种、采集时间不同所致的乳清蛋白表达变化。通过对牛乳制备乳清的方法进行优化,利用羟基磷灰石吸附牛乳中高丰度酪蛋白后,采用聚合物分析柱将乳清多肽分级,提升乳清蛋白鉴定率,丰富牛乳清蛋白质库。后续差异蛋白质组学工作分析采用数据独立采集模式进行数据采集,分析不同品种间、不同采样时间各牧场的牛乳乳清蛋白差异。本论文主要研究内容及结果如下:(1)利用LC-MS/MS技术对不同条件下制备的牛乳清蛋白进行鉴定和分析,确定挖掘牛乳乳清中低丰度蛋白的最佳条件。结果表明:采用等电点法沉淀联合羟基磷灰石吸附法去酪蛋白(蛋白量:HA=1:50)制备的乳清中酪蛋白相对总含量明显减低,相对丰度大于1%的蛋白数量增加了5条,蛋白鉴定率最高,其中可信蛋白鉴定量为432条、对应肽段3027条。经聚合物分析柱分级后蛋白和对应肽段鉴定数量分别提升至1405、9215条,表明分级可以显著提升蛋白鉴定效果。利用Frag Pipe数据平台进行可视化分析,建立含有895种乳清蛋白的牛乳清蛋白库,为后续进行乳清蛋白差异蛋白质组学分析提供数据库支撑。(2)在蛋白质组学基础上采用DIA的LC-MS/MS进行数据采集,对不同品种(娟姗和荷斯坦)的牛乳乳清蛋白进行定量并做差异分析及生物统计学分析,数据库的检索使用上一章建立的牛乳清蛋白质组库。结果表明:娟姗牛乳蛋白含量高于荷斯坦牛乳,分别为12.12mg/m L、9.96mg/m L。在娟姗和荷斯坦牛乳乳清中共鉴定到244种蛋白信息、对应肽段1189条,其中娟姗牛乳乳清中特有蛋白有27种、对应肽段116条;荷斯坦牛乳乳清中特有蛋白有12种、对应肽段52条。经差异分析,在两个品种牛乳间共定量到14种显著差异蛋白。GO分析显示,显著差异蛋白主要参与急性期反应、胺代谢过程等生物过程;在细胞组分上主要涉及高密度脂蛋白、胞外区等;在分子功能上主要包括各种酶活性、结合活性。通过KEGG通路分析,表明大部分差异蛋白主要参与苯丙氨酸代谢等代谢过程。(3)在蛋白质组学基础上采用DIA的LC-MS/MS进行数据采集,对四个采样时间的各牧场牛乳中的乳清蛋白定量并做差异分析,结合第一章建立的牛乳清蛋白质组库。结果显示:四次采样时间对六个牧场牛乳乳清蛋白含量影响不显著,其含量均在20mg/m L左右。乳清中的十种高丰度活性蛋白中,α-LA含量随着采样时间的不同,含量变化最大,相对丰度差大于5%,其它高丰度活性蛋白在四次采样之间整体变化趋势不大。其中在四次不同的采样时间中,第一次采样牛乳中独特表达的乳清蛋白的数量均多于后三次采样的牛乳(TZ牧场除外);差异蛋白定量结果表明第一次采样与后续三次采样之间较后续三次采样之间差异显著。聚类分析结果发现第一次采样采集的牛乳清样品蛋白相似度最高,单独聚在一起;后三次采样聚在一起构成另外一集群,这与差异分析结果相吻合。第一次采样中高表达蛋白大多表现出抗菌活性,低表达蛋白大多表现为酶活性及未知活性。本工作可以为挖掘乳清中低丰度蛋白提供技术支撑,有助于发现新的功能性乳清蛋白;牛乳差异蛋白质组学实验结果可以为消费者选择奶源提供数据支持,进一步为我国乳制品质量控制提供技术保障。

关键词：牛乳乳清蛋白羟基磷灰石差异蛋白质组学数据非依赖采集

全自动间隔流动分析仪检测牛乳中尿素含量方法的建立

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医学动物防制 2024年第1期40卷 78-82页

作者：庞雨樵沈晓丽新疆工业职业技术学院新疆维吾尔自治区乌鲁木齐830022 新疆维吾尔自治区药品检验研究院

目的为降低牛乳制品的非法添加风险,建立一种牛乳中尿素含量的间隔流动检测分析方法,从而完善乳制品的质量检测以及制定相关国家或企业乳制品检测标准提供参考。方法样液经过亚铁氰化钾和乙酸锌将蛋白沉淀并过滤后,通过自动进样器和... 详细信息

目的为降低牛乳制品的非法添加风险,建立一种牛乳中尿素含量的间隔流动检测分析方法,从而完善乳制品的质量检测以及制定相关国家或企业乳制品检测标准提供参考。方法样液经过亚铁氰化钾和乙酸锌将蛋白沉淀并过滤后,通过自动进样器和三氯化铁-氨基硫脲-硫酸混合溶液及二乙酰一肟溶液,在蠕动泵的作用下进入化学反应盘管混合,通过加热装置充分反应,显色后进入比色池检测器进行检测,最后由工作站处理分析结果。结果本方法在45min内完成12份牛乳样品的尿素含量分析。在0~100mg/L浓度,本实验方法具有较好的线性关系R2=0.999 7。此方法精密度较好,相对标准偏差小于1.00%(n=9),添加20mg/L和40mg/L的尿素标准溶液回收率分别为97.00%和98.20%,该检出限为0.099mg/L。结论该方法操作简便、准确性和灵敏度高,减少了人为操作环节,降低了实验误差,缩短了检验时间,更适宜于大批量检测样品,节省了试剂与样品的用量,适合测定牛乳中尿素的含量。

关键词：牛乳间隔流动分析尿素精密度检出限

高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中375种农药残留

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中国酿造 2024年第5期43卷 261-265页

作者：张立佳白艳梅汪洋刘丽君谢瑞龙莫楠高玉杰李培珍李翠枝内蒙古伊利实业集团股份有限公司内蒙古呼和浩特010110 国家市场监管重点实验室(乳及乳制品检测与监控技术) 上海200233

该研究采用核-壳技术的联苯色谱柱结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了牛乳中375种农药残留的检测方法。结果表明,最佳前处理条件为:试样与提取试剂料液比1∶2(g∶mL),盐包配方(4 g硫酸镁+1 g氯化钠+1 g柠檬酸钠+0.5 g柠檬酸... 详细信息

该研究采用核-壳技术的联苯色谱柱结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了牛乳中375种农药残留的检测方法。结果表明,最佳前处理条件为:试样与提取试剂料液比1∶2(g∶mL),盐包配方(4 g硫酸镁+1 g氯化钠+1 g柠檬酸钠+0.5 g柠檬酸氢二钠),乙腈体积5 mL;最佳提取条件为:PhenomenexKinetex Bphenyl色谱柱(100×3.0 mm,2.6μm);甲酸铵-0.01%甲酸水溶液(2 mmol/L)和甲酸铵-0.01%甲酸甲醇溶液(2 mmol/L)作为流动相。在此优化条件下,375种农药化合物在0.5~50μg/L的质量浓度范围内线性良好,相关系数R2>0.999;检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为1μg/kg;平均加标回收率为72.89%~110.97%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.18%~16.96%。该方法简单、快速、准确、可靠,适用于牛乳中375种农药化合物的测定。

关键词：牛乳农药残留高效液相色谱-串联质谱

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牛乳和鸡蛋中致敏原物质的检测

现代畜牧科技 2024年第6期 141-144页

作者：罗有文吴海涛李艳艳鲍祎天江苏农牧科技职业学院江苏泰州225300

牛乳、鸡蛋及乳、蛋制品富含蛋白质、维生素和矿物质等,是人们饮食结构中的常见食物,在为人类提供丰富营养素的同时,也容易引起部分人群的过敏。针对目前过敏发生情况和过敏原检测技术的发展现状,该文简述了牛乳和鸡蛋中的主要过敏蛋白... 详细信息

牛乳、鸡蛋及乳、蛋制品富含蛋白质、维生素和矿物质等,是人们饮食结构中的常见食物,在为人类提供丰富营养素的同时,也容易引起部分人群的过敏。针对目前过敏发生情况和过敏原检测技术的发展现状,该文简述了牛乳和鸡蛋中的主要过敏蛋白、酶等,并介绍了过敏原常见检测方法,比较各检测方法的优缺点,为牛乳和鸡蛋过敏原的检测提供理论依据和指导。

关键词：牛乳鸡蛋过敏原检测靶向蛋白

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不同泌乳期山羊乳与牛乳中类固醇激素含量差异

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乳业科学与技术 2024年第1期47卷 1-7页

作者：沙日阿康任新阳屈颖新王广余梦琦陈璐袁宇欣李广西北农林科技大学奶羊产业技术创新实验室陕西杨凌712100

目的:了解不同泌乳期山羊乳与牛乳中类固醇激素含量差异。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱方法,分析不同泌乳期山羊乳和牛乳中类固醇激素含量。以0.5 mmol/L氟化铵溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子化质谱的多反应监... 详细信息

目的:了解不同泌乳期山羊乳与牛乳中类固醇激素含量差异。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱方法,分析不同泌乳期山羊乳和牛乳中类固醇激素含量。以0.5 mmol/L氟化铵溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子化质谱的多反应监测模式对目标分析物进行定性和定量检测。结果:山羊乳与牛乳样品中共检出11种类固醇激素,分别为17α-羟基孕烯醇酮、17α-羟基孕酮、表睾酮、孕烯醇酮、孕酮、雄烯二酮、睾酮、雌二醇、雌激素、皮质醇和可的松,其中,泌乳初期山羊乳与牛乳相比,17α-羟基孕烯醇酮、雌激素、皮质醇含量差异显著(P牛乳中类固醇激素含量的差异可能是由于妊娠状态不同导致。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱山羊乳牛乳泌乳期类固醇激素含量差异

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赖氨酸对牛乳蛋白含量的影响

中国乳业 2024年第6期 54-58,63页

作者：黄黎明山东省单县畜牧服务中心山东菏泽274300

保证奶牛乳品质量对提高产业价值十分重要。乳蛋白含量是衡量乳品质量的重要因素之一,是研究者关注方向之一。赖氨酸作为奶牛必需氨基酸,需从饲料中定期获取,可以改善机体,提高奶牛的生产性能。本文综述赖氨酸改善奶牛乳蛋白合成机制,... 详细信息

保证奶牛乳品质量对提高产业价值十分重要。乳蛋白含量是衡量乳品质量的重要因素之一,是研究者关注方向之一。赖氨酸作为奶牛必需氨基酸,需从饲料中定期获取,可以改善机体,提高奶牛的生产性能。本文综述赖氨酸改善奶牛乳蛋白合成机制,从赖氨酸与奶牛泌乳性能和乳品质量关系,介绍赖氨酸可以通过改善乳中蛋白质合成效率、改善蛋白质合成底物浓度、调节乳腺细胞活性,抑制乳腺炎症和相关信号通路调节作用,促进赖氨酸在奶牛养殖中的应用,提高乳品质量,保证奶业健康发展,为奶牛场带来更多经济效益。

关键词：赖氨酸牛乳蛋白质生产性能泌乳性能