同位素稀释液相色谱串联质谱法测定血清17α-羟孕酮候选参考测量程序的研究

作     者：虞科颖 孙贺伟 金中淦 张素洁 李卿 居漪 Yu Keying;Sun Hewei;Jin Zhonggan;Zhang Sujie;Li Qing;Ju Yi

作者机构：上海市临床检验中心参考测量实验室上海200126 

出 版 物：《中华检验医学杂志》 (Chinese Journal of Laboratory Medicine)

年 卷 期：2022年第45卷第5期

页      面：449-455页

核心收录：

学科分类：0710[理学-生物学] 1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 1002[医学-临床医学] 1001[医学-基础医学(可授医学、理学学位)] 1010[医学-医学技术（可授医学、理学学位）] 0703[理学-化学] 10[医学] 

基　　金：国家科技部重点研发计划(2019YFF0216500) 

主　　题：17-α-羟孕酮 质谱分析法 放射性同位素稀释技术 参考测量程序 

摘      要：目的研究1种基于液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术的血清17α-羟孕酮(17α-OHP)候选参考测量程序并对其进行评价。方法2019年12月,取上海市临床检验中心员工体检留存的血清标本,采用正己烷乙酸乙酯混合液(体积比3∶2)提取加入同位素内标的血清样本,C18反向色谱柱分离,正离子电喷雾质谱仪检测,参照美国临床实验室标准化协会(CLSI)C62-A文件对建立的候选参考方法进行校准曲线、检测限与定量限、基质效应、不精密度、正确度、特异性、携带污染、线性范围等基本分析性能验证。结果17α-OHP的线性范围为0.21~119.67μg/L。检测限和定量限分别为5.218 ng/L、0.116μg/L。3种不同比例(50∶50、80∶20、20∶80)的血清与溶液混合物的相对基质效应分别为-0.02%、-0.40%、-0.90%。批内变异系数(CV)在0.164、14.81、81.63μg/L浓度处分别为1.73%~2.11%、0.98%~1.71%、0.47%~0.87%,批间CV在上述3个浓度点处分别为1.82%、1.03%、0.80%。加标样本平均回收率在0.5、20、100μg/L处分别为100.4%、101.7%、102.8%;检测中国计量科学研究院标准参考物质GBW09829,结果均在规定的不确定度范围内。无携带污染和特异性干扰。结论成功建立了基于同位素稀释LC-MS/MS技术的血清17α-OHP候选参考测量程序。该候选参考测量程序有着良好的精密度和准确度,能用于常规临床检验方法的量值溯源。