超高效合相色谱法拆分和测定克伦特罗对映体

作     者：张文华 洪灯 雷美康 胡晓莉 侯建波 谢文 徐敦明 伊雄海 李优 ZHANG Wenhua;HONG Deng;LEI Meikang;HU Xiaoli;HOU Jianbo;XIE Wen;XU Dunming;YI Xionghai;LI You

作者机构：杭州海关技术中心浙江杭州310016 浙江省检验检疫科学技术研究院浙江杭州310016 厦门海关技术中心福建厦门361026 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海200135 

出 版 物：《色谱》 (Chinese Journal of Chromatography)

年 卷 期：2021年第39卷第12期

页      面：1347-1354页

核心收录：

学科分类：07[理学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家重点研发计划(2019YFC1605400) 海关总署科研项目(2020HK196) 浙江省科技计划项目(2018C37014). 

主　　题：超高效合相色谱 克伦特罗 对映体 手性分离 

摘      要：建立了基于超高效合相色谱技术(UPC^(2))的克伦特罗对映体拆分方法,并对所建立的方法进行了方法学考察及应用。实验考察了两种克伦特罗对映体标准溶液的稳定性,并对手性色谱柱、助溶剂、系统背压、色谱柱温度等色谱分离条件进行了优化。采用Acquity Trefoil AMY1(150 mm×3.0 mm,2.5μm)手性色谱柱进行分离,以超临界CO_(2)-含0.5%(v/v)10 mol/L醋酸铵的甲醇溶液为流动相,以流速2.0 mL/min梯度洗脱,检测波长为241 nm,进样体积为10μL,系统背压为13.8 MPa,柱温为40℃时,两种克伦特罗对映体分离效果最好。两种克伦特罗对映体的线性范围为1.0~20.0 mg/L,相关系数均大于0.9997,仪器检出限(S/N=3)均为0.5 mg/L。10.0 mg/L混合标准工作溶液重复进样6次,(+)、(-)克伦特罗对映体峰面积的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.65%和0.76%。应用该方法对市售克伦特罗外消旋体标准品进行拆分,采用外标定量法计算克伦特罗外消旋体标准中间溶液10.0 mg/L中两种克伦特罗对映体含量,其中(+)-克伦特罗的含量为5.6 mg/L,(-)-克伦特罗的含量为5.5 mg/L。该计算结果与文献报道的工业品克伦特罗外消旋体中(+)-克伦特罗与(-)-克伦特罗的比例为1.02∶1.00基本相符。该方法具有分析速度快、分离效果好、有机溶剂消耗少等特点,适用于克伦特罗对映体的拆分,为其他手性化合物的拆分、药效精细分析和产品质量评定提供了可靠的技术支持。