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超高效合相色谱法快速测定食品复合包装袋中7种异氰酸酯类化合物的残留量及迁移量

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食品科学 2024年第11期45卷 285-292页

作者：邱月李根容余秋玲谭超兰陆嘉莉张清重庆市计量质量检测研究院重庆401123 重庆市九龙坡区疾病预防控制中心重庆400039

目的:建立一种超高效合相色谱(ultra-high performance convergence chromatography,UPC2)法快速检测食品复合包装袋中7种异氰酸酯类化合物的残留量和迁移量。方法:采用ACQUITY UPC2HSS C18SB色谱柱进行分离,流动相CO_(2)-甲醇进行梯度... 详细信息

目的:建立一种超高效合相色谱(ultra-high performance convergence chromatography,UPC2)法快速检测食品复合包装袋中7种异氰酸酯类化合物的残留量和迁移量。方法:采用ACQUITY UPC2HSS C18SB色谱柱进行分离,流动相CO_(2)-甲醇进行梯度洗脱,柱温40℃,系统背压13.10 MPa,二极管阵列检测器测定,外标法定量。结果:在最优条件下,7种异氰酸酯类化合物可在2 min内实现基线分离,检出限为1.0~3.0 μg/kg,定量限为5.0~10.0 μg/kg。在10、125 μg/kg和625 μg/kg 3 个加标水平下,7种异氰酸酯类化合物的加标回收率为85.1%~108.4%,相对标准偏差为0.7%~6.5%。采用本方法测定40批次市售食品复合包装袋样品,在7批次样品中发现有异氰酸酯类化合物残留,其中2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-二异丙基苯异氰酸酯的残留量相对较高,但这7批次阳性样品中异氰酸酯类化合物的迁移量均未检出。结论:本方法的建立可为后续食品复合包装袋中异氰酸酯类化合物的残留量及迁移量测定提供技术支持。

关键词：超高效合相色谱食品复合包装袋异氰酸酯类化合物残留量迁移量

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超高效合相色谱法测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢产物残留量

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食品科学 2022年第20期43卷 321-327页

作者：张文华吴媛施雅梅汪鹏叶芮辰徐可谢文徐敦明伊雄海杭州海关技术中心浙江杭州310016 浙江省检验检疫科学技术研究院浙江杭州310016 厦门海关技术中心福建厦门361026 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海200135

建立一种超高效合相色谱法分离并测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺残留。最优样品前处理条件:采用氨化乙酸乙酯提取样品,MCX固相萃取小柱净化。最优超高效合相色谱条件:采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱(150 mm×3.0 mm,3μm... 详细信息

建立一种超高效合相色谱法分离并测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺残留。最优样品前处理条件:采用氨化乙酸乙酯提取样品,MCX固相萃取小柱净化。最优超高效合相色谱条件:采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱(150 mm×3.0 mm,3μm)分离,以超临界CO(流动相A)和氨水-甲醇溶液(0.5∶99.5,V/V)(流动相B)为流动相进行梯度洗脱,系统背压13.8 MPa,柱温40℃。在最优条件下,结果表明:两种氟苯尼考对映体在1.0~20.0 mg/L范围内及氟苯尼考胺在2.0~40.0 mg/L范围内线性相关系数均大于0.999 3,方法定量限(信噪比10)分别为0.1 mg/kg(氟苯尼考对映体)和0.2 mg/kg(氟苯尼考胺)。鱼肉中氟苯尼考对映体及氟苯尼考胺在0.1~1.0 mg/kg范围内的加标回收率为81.5%~108.0%,相对标准偏差为5.3%~9.3%。该方法实现了氟苯尼考对映体的分离及其代谢物在鱼肉样品中的残留测定。

关键词：超高效合相色谱氟苯尼考鱼肉对映体手性分离

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超高效合相色谱法定性与定量分析补肾健脑颗粒

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分析化学 2015年第2期43卷 288-293页

作者：朱瑞娟王波胡芳李灿柳小亚封士兰周围兰州大学药学院甘肃出入境检验检疫局综合技术中心

用超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)建立补肾健脑颗粒及各药材提取物的指纹图谱,对补肾健脑颗粒主要色谱峰进行归属分析,并测定有效成分β-蜕皮甾酮和松果菊苷的含量。样品经乙醇提取后,进样1μL,... 详细信息

用超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)建立补肾健脑颗粒及各药材提取物的指纹图谱,对补肾健脑颗粒主要色谱峰进行归属分析,并测定有效成分β-蜕皮甾酮和松果菊苷的含量。样品经乙醇提取后,进样1μL,用Waters ACQUITY UPC2TMBEH柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,柱温为40℃,以超临界CO2-0.05%H3PO4-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 m L/min。分析补肾健脑颗粒和各药材提取物的UPC2指纹图谱,利用各峰相对保留时间、紫外光谱图及部分对照品归属主峰。结果表明,补肾健脑颗粒UPC2指纹图谱中15个主峰来源明确,其中12号峰为β-蜕皮甾酮,含量为380μg/g,15号峰为松果菊苷,含量为9.562 mg/g。与HPLC和UPLC法相比,本方法简便、快速,精密度高,重现性好。

关键词：超高效合相色谱补肾健脑颗粒 β-蜕皮甾酮松果菊苷

超高效合相色谱-质谱技术对芬太尼类物质异构体的快速分离和检测

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分析化学 2022年第6期50卷 964-972页

作者：胡爽花镇东黄钰程芳彬刘耀中国人民公安大学侦查学院北京警察学院刑事科学技术系公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室中国药科大学药学院中山市公安局刑事警察支队

芬太尼类物质作为一类新型精神活性物质，具有种类繁多、更新换代迅速、结构极其相似等特点，对其同分异构体进行准确定性分析是当前毒品分析工作面临的难题。超高效合相色谱法是实现同分异构体高效分离的有力手段，基于此，本研究建立... 详细信息

芬太尼类物质作为一类新型精神活性物质，具有种类繁多、更新换代迅速、结构极其相似等特点，对其同分异构体进行准确定性分析是当前毒品分析工作面临的难题。超高效合相色谱法是实现同分异构体高效分离的有力手段，基于此，本研究建立了超高效合相色谱-质谱技术快速分离和检测芬太尼类物质的分析方法，对分离过程中色谱柱、改性剂、柱温等条件进行了优化。在最优条件下，采用Waters ACQUITY UPC2BEH色谱柱，以超临界流体CO2为主要流动相、含20 mmol/L甲酸铵的甲醇为改性剂，在柱温50℃下进行梯度洗脱，使用Xevo TQD三重四极杆质谱进行检测，6.5 min内即可实现13种芬太尼类物质的有效分离，所有同分异构体的分离度均大于1.5，并且色谱峰对称性良好。方法的检出限为0.01～0.05 ng/mL，保留时间的相对标准偏差均小于0.6%,9种常见毒品对13种目标物的测定没有干扰。与常规的超高效液相色谱-质谱检测方法相比，本方法在异构体分离方面具有显著优势，可满足当前公安禁毒部门对于芬太尼类物质准确定性分析的需要。

关键词：超高效合相色谱质谱芬太尼类异构体新精神活性物质

超高效合相色谱法同时测定复合维生素片中11种脂溶性维生素及其衍生物

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分析化学 2015年第1期43卷 115-120页

作者：周围王波刘倩倩杨盛鑫王丽婷甘肃出入境检验检疫局综合技术中心甘肃农业大学食品科学与工程学院西北师范大学地理与环境科学学院

建立了超高效合相色谱法（Ultra performance convergence chromatography,UPC2）分离和测定复合维生素片中11种脂溶性维生素（A,D,E,K）及其衍生物的方法。超高效合相色谱（UPC2）技术集合超临界流体色谱（Supercritical fluid chromat... 详细信息

建立了超高效合相色谱法（Ultra performance convergence chromatography,UPC2）分离和测定复合维生素片中11种脂溶性维生素（A,D,E,K）及其衍生物的方法。超高效合相色谱（UPC2）技术集合超临界流体色谱（Supercritical fluid chromatography,SFC）和超高效液相色谱（Ultra performance liquid chromatography,UPLCTM）的技术优点,流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂梯度洗脱。选用Waters Acquity UPC2HSS C18SB色谱柱（100 mm×3.0 mm 1.8μm）,流速1 m L/min,检测波长为284 nm。方法检出限在1.5;.0 mg/L之间;VK1,VK2,VK3和VD3的线性范围分别为3;00 mg/L;VA、VA棕榈酸酯、VA甲酸、VE、VE醋酸酯、VE琥珀酸酯和VD2的线性范围分别为5;00 mg/L;加标回收率范围为97.31%;8.76%;相对标准偏差为0.41%;.96%,可以满足复合维生素片中11种脂溶性维生素（A,D,E,K）及其衍生物的方法要求。

关键词：超高效合相色谱脂溶性维生素复合维生素片

超高效合相色谱及气相色谱-质谱联用测定茶叶中联苯菊酯

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分析化学 2015年第7期43卷 1047-1052页

作者：王丽婷王波周围刘倩倩杨盛鑫张雅珩甘肃省检验检疫科学技术研究院甘肃出入境检验检疫局综合技术中心西北师范大学地理与环境科学学院

建立了UPC2检测茶叶中联苯菊酯的方法。样品经石油醚提取,Waters Sep-PakCarbon NH2固相萃取柱萃取,采用UPC2对茶叶中的联苯菊酯进行检测。流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂进行梯度洗脱。选用ACQUITY UPC2TMBEH色谱柱（100 mm×3.0 mm... 详细信息

建立了UPC2检测茶叶中联苯菊酯的方法。样品经石油醚提取,Waters Sep-PakCarbon NH2固相萃取柱萃取,采用UPC2对茶叶中的联苯菊酯进行检测。流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂进行梯度洗脱。选用ACQUITY UPC2TMBEH色谱柱（100 mm×3.0 mm,1.7μm）,流速1.5 m L/min,检测波长220 nm。方法确定的实验条件下,信噪比（S/N）=3确定的检出限为20μg/L;联苯菊酯线性范围为0.32;0.30 mg/L;加标回收率为88.7%;8.2%;相对标准偏差为1.4%;.8%。与GC-MS方法进行比较,结果表明,UPC2检测茶叶中联苯菊酯比GC-MS更加高效快速,方便简单,成本低廉,能够满足茶叶中联苯菊酯的检测要求。并对能力验证的茶叶样品中联苯菊酯的检测进行了UPC2与GC-MS的比较,结果满意。

关键词：联苯菊酯超高效合相色谱气相色谱-质谱联用

超高效合相色谱法同时检测塑料食品接触材料中11种双酚类化合物

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分析化学 2020年第2期48卷 255-261页

作者：邱月李根容龙梅阮燕谭超兰张璐夏之宁重庆市计量质量检测研究院重庆大学化学化工学院

建立了基于超高效合相色谱(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)快速检测塑料食品接触材料中11种双酚类化合物的分析方法。食品接触塑料材料样品用甲醇进行超声萃取,过0.22μm有机滤膜,采用超临界CO2为主要流动相,甲醇... 详细信息

建立了基于超高效合相色谱(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)快速检测塑料食品接触材料中11种双酚类化合物的分析方法。食品接触塑料材料样品用甲醇进行超声萃取,过0.22μm有机滤膜,采用超临界CO2为主要流动相,甲醇为改性助溶剂,进行梯度洗脱,经ACQUITY UPC2Torus DIOL色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.7μm)分离,采用紫外检测器进行检测,外标法进行定量分析。在最优色谱条件下, 5 min内可实现11种双酚类化合物的有效分离,11种目标化合物在各自浓度范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(R2)>0.998,3个加标水平(1.0、 25.0和50.0 mg/kg)下的回收率为75.7%～122.0%,相对标准偏差为0.6%～7.3%,检出限(LODs)为0.1～0.3 mg/kg。本方法操作简便、结果准确、绿色高效,可用于塑料食品接触材料中11种双酚类化合物的快速检测。

关键词：双酚类化合物超高效合相色谱超声萃取塑料食品接触材料

超高效合相色谱法快速检测纸质印刷包装材料中10种受限制光引发剂

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分析化学 2013年第12期41卷 1817-1824页

作者：李中皓吴帅宾刘珊珊范子彦杨飞边照阳唐纲岭陈再根胡清源国家烟草质量监督检验中心

建立了一种基于超高效合相色谱(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)技术分析纸质印刷包装材料中10种光引发剂(Photoinitiators,PIs)的快速检测方法。纸质印刷包装材料用乙腈进行萃取,经有机膜过滤后,采用超临界CO2-甲... 详细信息

建立了一种基于超高效合相色谱(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)技术分析纸质印刷包装材料中10种光引发剂(Photoinitiators,PIs)的快速检测方法。纸质印刷包装材料用乙腈进行萃取,经有机膜过滤后,采用超临界CO2-甲醇梯度洗脱,经Acquity UPC2CSH Fluoro-Phenyl色谱柱(150 mm×3 mm,1.7μm)分离,通过紫外检测器对目标化合物进行分析,外标法定量。通过对超高效合相色谱条件的优化,10种光引发剂能够在4 min内实现有效分离,目标物在0.5~10 mg/L内线性关系良好(R2>0.998),3个加标水平(0.4,1和2 mg/m2)的回收率在74.9%~121.5%之间,相对标准偏差(RSD)为0.7%~9.2%,检出限(LOD)为0.27~0.76 mg/m2。实际样品分析结果表明,本方法简便、测定结果准确,可用于纸质包装材料中10种光引发剂残留的快速检测。

关键词：光引发剂超高效合相色谱乙腈萃取纸质包装材料

超高效合相色谱-蒸发光散射检测法测定蜂蜜中4种单、双糖的含量

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分析化学 2016年第12期44卷 1912-1918页

作者：林春花雷志伟刘德永许招会廖维林孙建松江西师范大学国家单糖化学合成工程技术研究中心江西师范大学化学化工学院

采用超高效合相色谱-蒸发光散射检测（UPC;-ELSD）技术,建立了测定蜂蜜中4种单、双糖含量的方法。其中单糖为果糖和葡萄糖,双糖为蔗糖和麦芽糖。以ACQUITY UPC;BEH（100 mm×3.0 mm,1.7μm）为色谱柱,超临界CO;和甲醇（含0.2%氨水,V/V... 详细信息

采用超高效合相色谱-蒸发光散射检测（UPC;-ELSD）技术,建立了测定蜂蜜中4种单、双糖含量的方法。其中单糖为果糖和葡萄糖,双糖为蔗糖和麦芽糖。以ACQUITY UPC;BEH（100 mm×3.0 mm,1.7μm）为色谱柱,超临界CO;和甲醇（含0.2%氨水,V/V）作为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为50℃,ELS为检测器,漂移管温度为50℃,N;压力为260.7 k Pa（30 psi）。研究表明,4种单、双糖化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数（R）均大于0.9983;目标物的检出限（S/N≥3）为2.0;.7 mg/L;3个加标水平下的回收率为86.6%;03.8%,相对标准偏差为1.8%;.3%。此方法简单、快速、分离效果好、分析成本低,是一种测定蜂蜜样品中单、双糖的优良方法,且检测结果与国家标准方法保持一致。

关键词：超高效合相色谱蒸发光散射检测蜂蜜单糖双糖