铝热法直接还原氧化锆制备金属锆的研究

作     者：黄景存 刘海 马朝辉 闫国庆 王力军 Huang Jingcun;Liu Hai;Ma Zhaohui;Yan Guoqing;Wang Lijun

作者机构：有研工程技术研究院有限公司稀有金属冶金材料研究所北京100088 

出 版 物：《稀有金属》 (Chinese Journal of Rare Metals)

年 卷 期：2021年第45卷第9期

页      面：1103-1110页

核心收录：

学科分类：080603[工学-有色金属冶金] 0806[工学-冶金工程] 08[工学] 

基　　金：国家重点研发计划重点专项(2017YFB0305400) 国家自然科学基金项目(51674035)资助 

主　　题：铝热还原法 Al-Zr中间合金 渣金分离 脱铝精炼 锆 

摘      要：研究改进了金属热还原法制备核级金属锆的工艺,首先采用铝热法直接还原氧化锆制备Al-Zr中间合金,再通过真空电子束熔炼炉真空脱铝精炼得到金属锆。利用差热分析(DSC)确定了铝热还原制备Al-Zr中间合金的理论可行性,发现反应约在945℃发生。通过添加KClO_(3)为发热剂,控制体系热效应为3000 kJ·kg_(-1),加入34.00%(质量分数)的CaO和8.00%的CaF_(2)辅助造渣,产物渣金分离效果显著,Al-Zr中间合金收率可达到73.40%。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、化学成分分析对Al-Zr中间合金进行表征,结果表明:铝热还原法可以成功制备Al-Zr中间合金;其内部微观结构呈层片状,由富Al相和富Zr的Al_(3)Zr相组成,最优氧含量为0.044%。利用Al,Zr饱和蒸汽压差异,通过电子束熔炼炉对中间合金进行真空脱铝精炼。XRD和元素分析表明,电子束炉精炼产物主要为金属锆,其中Zr含量为97.44%,主要杂质气体元素O含量为0.23%,N含量为0.14%。