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离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定腐竹中的乌洛托品

Rapid determination of urotropine in dried beancurd sticks by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry coupled with ion exchange solid phase extraction

作     者:高洁 陈达炜 东思源 苗虹 赵云峰 GAO Jie;CHEN Da-Wei;DONG Si-Yuan;MIAO Hong;ZHAO Yun-Feng

作者机构:国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室北京100021 

出 版 物:《食品安全质量检测学报》 (Journal of Food Safety and Quality)

年 卷 期:2014年第5卷第10期

页      面:3210-3214页

学科分类:0832[工学-食品科学与工程(可授工学、农学学位)] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 083202[工学-粮食、油脂及植物蛋白工程] 0703[理学-化学] 

基  金:国家质量监督检验检疫总局公益性行业科研专项(2012104003) 

主  题:乌洛托品 腐竹 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法 离子交换固相萃取法 

摘      要:目的建立腐竹中乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈/水(1:1,v:v)溶液超声提取,阳离子交换柱净化后,经Waters Acquity UPLC BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。结果乌洛托品在0.5~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。方法检出限和定量限分别为6μg/kg和20μg/kg。在20、40、100μg/kg 3个空白加标水平下,乌洛托品的加标回收率为100.1%~103.9%,相对标准偏差为4.7%~8.9%。结论该方法快速、简便、准确可靠,适用于腐竹中非法添加的乌洛托品的含量测定。

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