高准确度液相色谱-同位素稀释质谱定值技术测定玉米粉中多种真菌毒素

作     者：刘栓 冯梦雨 李晓敏 唐光诗 张庆合 李秀琴 LIU Shuan;FENG Meng-Yu;LI Xiao-Min;TANG Guang-Shi;ZHANG Qing-He;LI Xiu-Qin

作者机构：北京化工大学理学院 中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所 

出 版 物：《分析化学》 (Chinese Journal of Analytical Chemistry)

年 卷 期：2021年第49卷第4期

页      面：546-557页

核心收录：

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 083202[工学-粮食、油脂及植物蛋白工程] 

基　　金：国家质量基础的共性技术研究与专项课题(No.2016YFF0201106)资助~~ 

主　　题：玉米粉 真菌毒素 液相色谱-同位素稀释质谱 定值技术 

摘      要：建立了玉米粉中黄曲霉毒素(AFB1、 AFB2、 AFG1、 AFG2)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A和伏马毒素B1的液相色谱-同位素稀释质谱(LC-IDMS-MS)测定方法。采用阳性样品对提取溶剂进行优化,结果表明,样品经过乙腈-水-甲酸(80∶19.9∶0.1,V/V)浸泡12 h后进行首次提取,再采用乙腈-水-甲酸(20∶79.9∶0.1,V/V)进行二次提取,提取效率更高,同时也证明对阳性样品进行提取条件的优化更科学和准确。研究了样品提取前浸泡时间、取样量等对提取效率以及方法精密度的影响,结果表明,样品浸泡12 h,可更有效地提取目标物;由于真菌毒素在基体中不易分布均匀,因此取样量直接影响方法的精密度,本方法的最小取样量为10 g。研究了8种真菌毒素在玉米粉中的基质效应,结果表明,真菌毒素在玉米粉中均有很强的基质抑制现象,基质效应在22%～77%之间;而且个别毒素与其相应的同位素标记物的基质效应有较大差异,如采用溶剂校准液进行定值,基质效应会直接影响测量结果的准确性。因此,在没有空白基质情况下,可采用校正因子θ值对定量结果进行校正,以消除基质效应的影响。本方法具有简单、快速、准确度高和灵敏度高等优点,可用于真菌毒素类基体标准物质的赋值。