超高效液相-质谱联用测定不同产地半夏中10种成分含量及质控指标筛选

作     者：郝鹏飞 吴琼 张超云 卞华 黄显章 李宏艺 HAO Peng-fei;WU Qiong;ZH ANG Chao-yun;BIAN Hua;HUANG Xian-zhang;LI-Hong-yi

作者机构：南阳理工学院河南省张仲景方药与免疫调节重点实验室河南南阳473000 南阳仲景百信医药科技有限公司河南南阳473000 

出 版 物：《中国医院药学杂志》 (Chinese Journal of Hospital Pharmacy)

年 卷 期：2021年第41卷第1期

页      面：46-51,62页

学科分类：1008[医学-中药学(可授医学、理学学位)] 1006[医学-中西医结合] 100602[医学-中西医结合临床] 10[医学] 

基　　金：南阳市科技创新重大专项 

主　　题：半夏 有机酸 核苷类 一测多评 质量控制 

摘      要：目的:建立同时测定半夏中6个核苷类(尿嘧啶、胞苷、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、腺苷)和4个有机酸类(酒石酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸)的超高效液相-质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法,并对不同产地的半夏进行品质评价。方法:色谱条件为Shim-pack XR-ODSⅢ(200 mm×2 mm,2.2μm),流动相A为0.1%甲酸水,B为甲醇,梯度洗脱程序为0→5 min:1%B,5→10 min:1%~3%B,10→25 min:3%~20%B;柱温25℃,流速0.3 mL·min^(-1);质谱采用ESI离子源,多反应监测(MRM)的扫描方式进行检测;最后对结果采用SPSS和SIMCA进行聚类分析和主成分分析。结果:10种待测成分在1~32 ng·mL^(-1)线性关系良好,它们的加样回收率在96.8%~104.1%之间;该方法精密度、重复性和稳定性良好,符合方法学考察要求;24批半夏药材中酒石酸含量为0.22~1.08 mg·mL^(-1)、柠檬酸0.33~1.89 mg·mL^(-1)、苹果酸0.31~1.17 mg·mL^(-1)、琥珀酸0.28~1.17 mg·mL^(-1)、尿嘧啶0.01~0.83 mg·mL^(-1)、胞苷0.60~4.85 mg·mL^(-1)、尿苷0.10~0.26 mg·mL^(-1)、腺嘌呤0.02~0.27 mg·mL^(-1)、鸟苷0.06~0.34 mg·mL^(-1)、腺苷0.01~0.79 mg·mL^(-1)。结论:本研究所建立方法稳定可行,可用于半夏中多成分含量的同时测定,为半夏的质量控制提供新参考。