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作者：谭李睿泽景德镇陶瓷大学

学位级别：硕士

三元硫族化合物AgBiSCQDs(Colloidal quantum dots,简称CQDs)半导体材料具备吸光系数高、宽光谱响应范围、带隙可调等性能优势,成为传统铅、镉基量子点吸收层材料的有力竞争者。AgBiS胶体量子点合成工艺多使用传统热注法,该工艺步骤繁... 详细信息

三元硫族化合物AgBiSCQDs(Colloidal quantum dots,简称CQDs)半导体材料具备吸光系数高、宽光谱响应范围、带隙可调等性能优势,成为传统铅、镉基量子点吸收层材料的有力竞争者。AgBiS胶体量子点合成工艺多使用传统热注法,该工艺步骤繁琐、所涉硫源较为昂贵且环境不友好,因此探索低成本便捷的合成工艺仍具有挑战性。本文探究了室温环境气氛下合成的器件级AgBiSCQDs的合成工艺以及将其作为吸收层材料对应的薄膜光伏器件的光电性能,论文主要内容以AgBiSCQDs薄膜太阳能电池结构设计为主线安排如下两节内容:(1)正置n-i-p结构:AgBiS作为典型三元化合物,在合成过程中容易分相或组分不均匀。本部分工作在Ro HS(Restriction of Hazardous Substances)框架下,首先选定“绿色”化学试剂,在室温开放环境下通过改变合成工艺参数Ag/Bi投料比合成系列AgBiSCQDs,实现尺寸大小分布及其组分控制,进而达到吸收性质调控的目的。研究结果表明投料比中Ag的过量容易导致亚稳定态的立方相与六方相AgBiS比例增大,削弱了AgBiSCQDs半导体特性,不利于其作为薄膜太阳能电池的吸收层材料使用;与之相反,投料比中Bi的过量容易提升混相中六方相含量或形成更加接近于六方相的过渡态,能够提升AgBiSCQDs半导体特性。合成后期,通过向反应原液中引入双官能团小分子钝化剂巯基丙酸,实现了纯化后AgBiSCQDs在极性溶剂中的再次分散。然后以离心浇铸为成膜工艺,通过研究反溶剂丙酮加入量在指定基片上沉积了形貌及膜厚可控的AgBiSCQDs薄膜。该类薄膜可作为正置n-i-p结构的光伏器件的吸收i层材料使用,良好的表面钝化特性及薄膜微观结构致密性有利于抑制载流子复合中心数量和改善载流子的输运特性,进而提升所对应太阳能电池光电转化效率。(2)倒置p-i-n结构:无机纳米Ni O及Mg doping-Zn O(简称:MZO)薄膜由于成本、稳定性突出及优良的光电特性,如良好的透光性、高载流子迁移率而常作为薄膜太阳能电池的空穴功能层(Hole transporting layer,简称HTL)和电子传输层(Electron transporting layer,简称ETL)在p-i-n结构太阳能电池中应用。在上节AgBiSCQDs合成及成膜工艺基础上,本节工作首先集中于HTL材料水溶性胶体Ni O纳米颗粒的合成工艺,通过Ni O纳米颗粒热处理工艺,阐述了其在极性溶剂水中的分散机制,并最终确定了最佳热处理温度,保证了Ni O纳米颗粒的后期均匀成膜;然后,在溶胶-凝胶工艺路线基础上,通过改变Mg的掺杂量在室温条件制备了系列稳定的MZO胶体纳米颗粒分散液,构建器件的ETL。研究表明,适量Mg掺杂能够提升Zn O中氧空位含量,并能够调整其能带;这优化了器件的能级匹配,能够帮助ETL提升电荷抽取,进而增强对应器件的输出性能。

关键词： AgBiS2 CQDs 量子点合成离心浇铸掺杂太阳能电池

血清miRNA-27a表达水平与2型糖尿病肾病的关系

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血清miRNA-27a表达水平与2型糖尿病肾病的关系

作者：王唯一承德医学院

学位级别：硕士

目的:探究血清miRNA-27a表达水平与2型糖尿病肾病之间的关系,并研究血清miRNA-27a表达水平对2型糖尿病肾病的诊断价值。方法:选取2020年10月至2021年10月于承德医学院附属沧州市人民医院内分泌科就诊的符合纳排标准的2型糖尿病患者122例... 详细信息

目的:探究血清miRNA-27a表达水平与2型糖尿病肾病之间的关系,并研究血清miRNA-27a表达水平对2型糖尿病肾病的诊断价值。方法:选取2020年10月至2021年10月于承德医学院附属沧州市人民医院内分泌科就诊的符合纳排标准的2型糖尿病患者122例,其中2型糖尿病肾病患者76例作为糖尿病肾病组(Diabetic Kidney Disease,DKD组),2型糖尿病无并发症患者46例作为糖尿病无并发症组(Diabetic Mellitus,DM组),另选取同期于我院体检的50例健康者作为正常对照(Normal Control,NC)组。收集全部研究对象的年龄、性别、身体质量指数(Body Mass Index,BMI)等一般资料,测定糖化血红蛋白(Hemoglobin A1c,Hb A1c)、空腹血糖(Fasting Plasma Glucose,FPG)、甘油三酯(Triglyceride,TG)、总胆固醇(Total Cholesterol,TC)、高密度脂蛋白(High-density lipoprotein-cholesterol,HDL-C)、低密度脂蛋白(Low-density lipoprotein-cholesterol,LDL-C),收集或检测DKD组及DM组研究对象的糖尿病病程(Diabetes Mellitus course,DM course)、血肌酐(Serum creatinine,Scr)、尿微量白蛋白/尿肌酐比值(Urine Albumin-to-Creatinine Ratio,UACR)等指标,并通过CKD-EPI公式:男性e GFR=(140-年龄)×体重(kg)×1.23/血肌酐(umol/L)、女性e GFR=(140-年龄)×体重(kg)×1.03/血肌酐(umol/L)计算肾小球滤过率(estimated Glomerular Filtration Rate,e GFR),应用实时荧光定量逆转录聚合酶链反应(Real-Time Quantitative Reverse Transcription-Polymerase Chain Reaction,PCR)法检测研究对象血清miRNA-27a的表达水平。采用相关分析研究miRNA-27a与各临床指标之间的相关性,Logistic回归分析研究影响2型糖尿病肾病的危险因素,并通过受试者工作特征(Receiver Operating Characteristic,ROC)曲线判断miRNA-27a对2型糖尿病肾病的诊断价值。结果:血清miRNA-27a表达水平在NC组、DM组、DKD组中依次升高(P<0.05);与NC组相比,DM组血清miRNA-27a相对表达水平的差异倍数为1.46,DKD组差异倍数为4.69,提示其表达在DKD组中明显上调。相关分析显示,DKD组中血清miRNA-27a的表达水平与UACR呈正相关(P<0.001),与e GFR呈负相关(P<0.001),而与FPG、Hb A1c、TC、TG、HDL-C、LDL-C等不相关。Logistic回归分析结果显示,血清miRNA-27a表达水平对2型糖尿病肾病的影响具有统计学意义,其表达水平升高增加2型糖尿病肾病的风险(P<0.001)。ROC曲线分析显示,血清miRNA-27a表达水平诊断2型糖尿病肾病的曲线下面积(Area Under Curve,AUC)为0.839,最佳截取阈值为4.37,灵敏度为71.1%,特异度为85.4%(P<0.001)。结论:2型糖尿病肾病患者血清miRNA-27a表达水平升高。血清miRNA-27a高表达增加2型糖尿病肾病的风险。血清miRNA-27a对预测2型糖尿病肾病有一定辅助诊断价值。

关键词： miRNA-27a 2型糖尿病肾病生物学标记物 UACR 诊断价值

度拉糖肽联合恩格列净对早期糖尿病肾病患者尿蛋白的影响

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度拉糖肽联合恩格列净对早期糖尿病肾病患者尿蛋白的影响

作者：赵雨承德医学院

学位级别：硕士

目的:观察对于早期2型糖尿病肾病患者联合应用SGLT-2i(Sodium glucose cotransporter 2 inhibitor)类药物恩格列净及GLP-1RA(Glucagon-like peptide 1 receptor agonist)类药物度拉糖肽治疗,能否较单用SGLT-2i类药物恩格列净治疗起到联合增强的效果,进一步减少患者尿蛋白,从而延缓其肾病的进展,为糖尿病肾病患者提供新的治疗思路及改善尿蛋白的更佳方案。方法:将150例血糖控制不佳的早期2型糖尿病肾病患者分为对照组和实验组。对照组:在原始的降糖治疗方案上加用恩格列净10mg/日(商品名欧唐静生产厂:德国勃林格殷格翰有限公司,国药准字HJ20170351,10mg/日)口服治疗,实验组:在原始的降糖治疗方案上加用恩格列净10mg/日口服治疗联合度拉糖肽1.5mg/周(商品名:度易达生产厂:美国礼来制药有限公司,国药准字S20190022,1.5mg/周)皮下注射治疗,两组血糖不达标者均加用甘精胰岛素(商品名:来得时生产厂:赛诺菲北京制药有限公司,国药准字J20140052)皮下注射治疗调整。两组共治疗6个月,随访频率为治疗前和治疗后3个月、6个月各随访1次。测量指标为以下几项,比较两组患者一般资料有无统计学差异。比较实验组和对照组治疗前后不同时间的尿白蛋白肌酸酐比(ACR)、24h尿蛋白(24h UP)、血压、血脂、体重、身体质量指数(BMI)、糖化血红蛋白(HbA1c)、空腹血糖(FBG)、餐后血糖(2hPG)、尿酸(UA)、肾小球滤率(eGFR)及糖尿病肾病相关炎症因子白介素-6(IL-6)的变化,观察两组治疗方案对尿蛋白的影响及在血糖、血脂、血压等方面疗效有无差异,并记录两组患者的不良反应。其中主要观察指标为患者第6个月ACR水平。结果:1.治疗前两组患者的一般资料(性别比、年龄、病程)及各项观察指标:ACR、24h UP、HbA1c、FBG、2hPG、UA、eGFR、血压、血脂、体重、BMI以及IL-6等基线资料相比无统计学差异(P>0.05)。2.尿蛋白指标:经治疗后两组患者的ACR均较治疗前明显下降,具有统计学差异(P0.05)。4.肾脏相关指标:经治疗后两组患者eGFR较治疗前均无统计学差异(P>0.05);经治疗后两组患者UA均较治疗前明显下降,具有统计学差异(P0.05)。5.炎症指标:经治疗后两组患者IL-6均较治疗前明显下降,具有统计学差异(P0.05)。7.血压及体重及BMI:经治疗后两组患者SBP、体重及BMI均较治疗前明显下降,具有统计学差异(P0.05)结论:对于早期糖尿病肾病患者,给予恩格列净联合度拉糖肽治疗较单用恩格列净可进一步减少尿蛋白,延缓糖尿病肾病的进展,且与时间具有交互效应,随时间延长,联合治疗进一步减少尿蛋白的效果更明显,还可使血糖更安全快速达标的同时,更好的起到减重、降压、调脂、减低炎症反应的作用。

关键词：糖尿病糖尿病肾病尿蛋白恩格列净度拉糖肽

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高品质碱硼硅系统低温熔剂的研究

高品质碱硼硅系统低温熔剂的研究

作者：汪鹏景德镇陶瓷学院

学位级别：硕士

碱硼硅(ABS)系统无公害低温熔剂存在膨胀系数大和耐蚀性差等不足,作为釉上彩颜料用熔剂还有光泽度与呈色差等问题。因此,本课题旨在通过合理设计熔剂的配方组成,优化其性能,克服ABS系统固有的缺点,使其成为高光泽低膨胀的高品质低温熔剂... 详细信息

碱硼硅(ABS)系统无公害低温熔剂存在膨胀系数大和耐蚀性差等不足,作为釉上彩颜料用熔剂还有光泽度与呈色差等问题。因此,本课题旨在通过合理设计熔剂的配方组成,优化其性能,克服ABS系统固有的缺点,使其成为高光泽低膨胀的高品质低温熔剂,从而提高陶瓷装饰材料的耐蚀性,特别是耐碱性。本研究分别从调整SiO2/B2O3、SiO2/Al2O3、B2O3/Al2O3,考察混合碱金属氧化物效应以及外掺适量硅酸锆等方面研究了碱硼硅系统熔剂基本组成对其各项性能的影响。采用SEM、FT-IR、热膨胀仪等测试手段对熔剂样品进行表征,并重点研究了各组份对ABS系统熔剂化学稳定性、光泽度、热稳定性能的影响规律。调整硅硼比、硅铝比、硼铝比的实验表明,当n(SiO2)/n(B2O3)、n(SiO2)/n(Al2O3)和n(B2O3)/n(Al2O3)取值范围分别为1.6-2.4、8-8.7和4.4-5.6时,熔剂的耐蚀性强、光泽度好、热膨胀系数低。 Li2O-Na2O混合碱的实验发现,当Na2CO3替代量范围为6%～8.92%时,熔剂的耐蚀性要优于调整硅硼比、硅铝比和硼铝比的实验结果,但光泽有所下降、热膨胀系数增加较大。K2O-Na2O混合碱的实验说明,当钠长石的替代量范围为8.7%-14.39%时,熔剂耐蚀性强、光泽好、热膨胀系数低。但Li2O-Na2O混合碱比K2O-Na2O混合碱的效果更好一些。外加硅酸锆是提高耐蚀性最有效的办法,其合适的添加量为1.5%-3%。与以上系列相比,熔剂的耐蚀性较强、光泽度变化不大、热膨胀系数也有所降低。本实验制备的熔剂与釉上彩钴蓝色料配合制成颜料,彩烤后呈纯正明快,耐碱性基本符合欧盟耐洗碗机实验的检测标准。

关键词：低温熔剂碱硼硅系统耐蚀性光泽度热膨胀系数

血清miR-27a、25(OH)D3与2型糖尿病下肢血管病变的关系

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血清miR-27a、25(OH)D3与2型糖尿病下肢血管病变的关系

作者：马宁承德医学院

学位级别：硕士

目的:探究2型糖尿病(Type 2 Diabetes Mellitus,T2DM)患者血清非编码小分RNA-27a(micro RNA-27a,miR-27a)、血清25羟维生素D[25hydroxyvitamin D,25(OH)D]水平与2型糖尿病下肢血管病变(Lower Extremity Arterial Disease,LEAD)的关系。方法:选取2018-09至2020-02承德医学院附属沧州市人民医院T2DM患者279例,对入组的T2DM患者按照踝肱指数(Ankle Brachial Index,ABI)以及多普勒超声下肢血管检测结果进行分组。患者分为2型糖尿病无下肢动脉病变(Non-Lower Extremity Arterial Disease,Non-LEAD)组(Non-LEAD组,n=126例)和2型糖尿病下肢动脉病变(LEAD组,n=153例)组。统计患者年龄、身体质量指数(Body Mass Index,BMI)、病程、吸烟史,测定miR-27a、25(OH)D、总胆固醇(Total Cholesterol,TC)、甘油三酯(Triglycerides,TG)、糖化血红蛋白(Hemoglobin A1c,Hb A1c)、空腹血清血糖(Fasting Plasma Glucose,FPG)、空腹胰岛素(Fasting Insulin,FINS)、计算胰岛素抵抗指数(Homeostasis Model of Assessment for Insulin Resistance Index,HOMA-IR)。由专科医师行四肢多普勒测踝肱指数检查及下肢动脉血管彩超。所有数据采用SPSS19.0软件进行统计学分析。结果:1组间一般情况及相关指标比较。经统计分析显示,组间年龄、病程、BMI、吸烟率差异无统计学意义(P>0.05)。组间miR-27a、25(OH)D、TC、TG、Hb A1c、FPG、HOMA-IR差异有统计学意义(P<0.05)。2二元Logistic回归分析结果。以miR-27a、25(OH)D、TC、TG、Hb A1c、FPG、HOMA-IR为自变量,以T2DM合并LEAD为因变量,进行二元Logistic回归分析,结果显示:miR-27a(OR=33.690,95%CI 9.515-119.285,P<0.001)、TC(OR=11.501,95%CI 3.683-35.919,P<0.001)、HOMA-IR(OR=4.830,95%CI 1.688-13.816,P<0.05)水平升高是LEAD的独立危险因素,25(OH)D(OR=0.037,95%CI 0.011-0.119,P<0.001)水平升高是LEAD的保护因素。3 TC、HOMA-IR、miR-27a及25(OH)D的受试者工作曲线(Receiver Operating Characteristic,ROC)曲线分析。TC的曲线下面积(The Area Under the Curve,AUC)为0.837,最佳截取阈值为5.665nmol/L,敏感度为0.699,特异度为0.905;HOMA-IR的AUC为0.801,找到最佳截取阈值为1.471,敏感度为0.680,特异度为0.794;miR-27a的AUC为0.937,相对表达水平的最佳截取阈值为2.445,敏感度为0.974,特异度为0.738;25(OH)D的AUC为0.936,最佳截取阈值为33.065nmol/L,敏感度为0.935,特异度为0.802。结论:1血清miR-27a、TC、HOMA-IR水平升高、血清25(OH)D水平降低,均为2型糖尿病下肢动脉病变的独立危险因素。2 TC、HOMA-IR、miR-27a、25(OH)D水平可用于预测2型糖尿病下肢动脉病变,且miR-27a、25(OH)D具有较高敏感度、特异度。

关键词： miR-27a 25(OH)D3 2型糖尿病下肢血管病变

基于螺旋型铂铱合金电极的植入式葡萄糖生物传感器的研究

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基于螺旋型铂铱合金电极的植入式葡萄糖生物传感器的研究

作者：余江渊景德镇陶瓷学院

学位级别：硕士

目前,糖尿病患者主要采用第2代手持式血糖仪进行个人检测,II型糖尿病人每天至少需要检测2次,I型糖尿病人每天需要检测4次来判断血糖的波动趋势。这种方式相对简便、廉价,但无法掌控血糖波动变化趋势及规律,特别是低血糖昏迷将不可预测... 详细信息

目前,糖尿病患者主要采用第2代手持式血糖仪进行个人检测,II型糖尿病人每天至少需要检测2次,I型糖尿病人每天需要检测4次来判断血糖的波动趋势。这种方式相对简便、廉价,但无法掌控血糖波动变化趋势及规律,特别是低血糖昏迷将不可预测地带来患者的死亡。而市场上出售的微创型传感器主要是针式器型,这种器型设计的优点是创伤小、可以最大限度地减少器件植入生物体后出现的纤维包膜问题;但缺点也显而易见,GOD只能薄薄地沉积在管壁周围,导致此类传感器使用周期较短(小于一周)。为了解决GOD担载低的现状。本文采用螺旋型铂铱合金电极设计,旨在提高植入式葡萄糖生物传感器的葡萄糖氧化酶担载量并增大工作电极的电化学活性面积。通过对螺旋型铂铱合金电极优化,实现简单、便捷的微型螺旋型铂铱合金电极的批量生产。以扫描电镜(SEM)观察聚氨酯(Polyurethane,PU)半透膜的形貌,采用循环伏安法(CV)和计时电流法(I-T)考察PU涂覆厚度、PU含量以及酶含量等参数对传感器电化学性能的影响,结果表明:所制备的螺旋型传感器灵敏度在20-30 nA/mM,可在人体生理条件范围内线性检测(2-30 mM)葡萄糖浓度,并且具有良好的重现性、稳定性和选择性。在最优Expoxy-PU膜的基础上,采用复合结构的生物涂层(水凝胶)作为最外层膜以期待能缓解蛋白质淤积和纤维包膜,并对一些性能参数(线性范围、灵敏度)进行了研究和对比。最后,与美国世界精密仪器公司(WPI)进口的GS100型植入式葡萄糖传感器进行了性能评估并作比较。结果表明我们所制备的电极符合长期植入式需求,有望作为今后糖尿病患者血糖连续监测的关键器件。

关键词：葡萄糖生物传感器螺旋线圈电极聚氨酯半透膜水凝胶选择性

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微乳液法制备硅铁红色料

微乳液法制备硅铁红色料

作者：程兰兰景德镇陶瓷大学

学位级别：硕士

硅铁红是一种重要的陶瓷色料,具有优异的高温稳定性和热稳定性,广泛应用于建筑陶瓷坯体的着色。为了使其应用领域可拓宽至为陶瓷釉上与喷墨打印装饰,成为人们研究的重点。本文以正硅酸乙酯(TEOS)和氯化铁(FeCl.6HO)为原料,采用微乳液法... 详细信息

硅铁红是一种重要的陶瓷色料,具有优异的高温稳定性和热稳定性,广泛应用于建筑陶瓷坯体的着色。为了使其应用领域可拓宽至为陶瓷釉上与喷墨打印装饰,成为人们研究的重点。本文以正硅酸乙酯(TEOS)和氯化铁(FeCl.6HO)为原料,采用微乳液法低温合成硅铁红色料。由于微乳液当中水的含量会影响反应微池,从而影响合成产物,本论文在分别对以TEOS水溶液以及纯TEOS两种不同形式引入硅源的条件下,通过DTA-TG、XRD、TEM和色度测试等分析测试手段对所制备色料进行表征及分析,研究了硅铁红色料前驱体在热处理过程中的物相变化,探讨了SiO/FeO质量比、氯化铁浓度、水油质量比、煅烧温度、保温时间与矿化剂等因素对合成硅铁红色料的影响。正硅酸乙酯水溶液引入硅源制备FeO/SiO红色包裹色料的研究表明:此研究体系制备的硅铁红色料前驱体为无定型粉末。无矿化剂作用下,无定型前驱体经不同温度煅烧,低温下得到FeO晶体,煅烧温度提高至1100℃以上时,FeO晶体转变成赤铁矿(α-FeO)晶体,1100℃煅烧并保温3 h得到的色料产物具有最大的红度值(a*=29.06),TEM分析显示此产物中绝大部分FeO颗粒均被SiO包裹。1200℃以上温度煅烧得到的样品中形成发育良好的赤铁矿α-FeO和SiO方石英晶体,而方石英晶体的形成,有效改善了合成色料的耐酸蚀性。在一定温度下延长保温时间,有利于FeO晶体充分转变成α-FeO晶体。SiO/FeO质量比的增加,有利于包裹率的提高;但过高时导致包裹层过厚,样品a*值下降,SiO/FeO质量比为85/15时,色料的呈色效果好。当水油质量比为20%所制备的硅铁红色料具有较大的a*值,但色料呈现出红中泛黄的倾向。加入矿化剂CaF和NaF均可降低硅铁红色料中晶相的形成温度,但NaF的矿化作用效果要明显优于CaF。矿化剂NaF的加入在900℃的低温煅烧条件下即能获得赤铁矿和方石英晶体发育好、呈色效果佳且包覆效果好的硅铁红色料。NaF的加入,不仅显著降低了SiO方石英和赤铁矿α-FeO晶体的生成温度,而且有利于SiO对FeO的包裹,提高合成硅铁红色料的耐蚀性。正硅酸乙酯引入硅源制备FeO/SiO的研究表明,该体系所制备的前驱体不加矿化剂时,不同煅烧温度可以得到不同粒径、不同形态及不同分散程度的SiO和FeO粒子。煅烧温度、保温时间和矿化剂对合成硅铁红色料的影响与TEOS水溶液条件下的类似。此外,样品a*值随着SiO/FeO质量比的增加呈现先增加后减小的趋势,当SiO/FeO质量比为85/15时,所制备硅铁红色料具有最大的a*值(a*=29.18)。

关键词：微乳液法硅铁红包裹色料低温合成

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微波水热法制备硅铁红色料

微波水热法制备硅铁红色料

作者：刘威景德镇陶瓷学院

学位级别：硕士

硅铁红是一种性能优良的包裹红色料,目前主要应用于陶瓷坯体着色中。为进一步提高硅铁红性能,拓宽其使用领域,本实验采用微波水热法制备硅铁红包裹色料。以TEOS(正硅酸乙酯)和FeCl3·6H20(六水氯化铁)为初始原料,主要研究了矿化剂、pH值... 详细信息

硅铁红是一种性能优良的包裹红色料,目前主要应用于陶瓷坯体着色中。为进一步提高硅铁红性能,拓宽其使用领域,本实验采用微波水热法制备硅铁红包裹色料。以TEOS(正硅酸乙酯)和FeCl3·6H20(六水氯化铁)为初始原料,主要研究了矿化剂、pH值、Si02/Fe203(质量比)、水量对产物呈色及包裹状态的影响,同时通过改变反应温度和保温时间、添加不同表面活性剂及醇溶液等方法,优化实验条件,确定了制备硅铁红色料的最优工艺。实验采用TEM、XRD、EDS、色度仪等测试手段,对产物的显微形貌、物相组成、元素组成、外观呈色进行了分析。研究结果表明:当pH=3,以NaF为矿化剂在3%的加入量时包裹率较好,且红度值a*=22.67;而后随着pH的升高,产物颜色由红色逐渐向黄色、白色转变;产物的包裹形态,则由Si02在Fe203表面的松散堆积,向针状包覆、交联结构的颗粒包覆、直至最终的较厚片状包覆转变;包裹状态最佳时的pH=8。Si02/Fe203质量比过高时导致包裹层过厚,不利于产物的发色;过低时导致包裹率下降,产物颜色逐渐加深;SiO2/Fe203质量比为85/15时,可得到较好的包裹形貌。通过对产物TEM分析发现,选用NaOH做沉淀剂,比用氨水更利于包裹效率的提高以及产物形貌的控制。在19℃保温1.5h以上能够得到的良好的包裹形态;过低的水量不利于发色剂的分散,但水量过多会使交联结构尺寸增加,导致包裹相过厚而不利于产物呈色,合适的去离子水用量为40ml;以PVP为表面活性剂可阻碍发色剂的团聚,促进发色剂及包裹相向粒状发育,同时不会影响产物的包裹效率;有机溶剂的加入起到了“断裂”交联结构的效果,且乙醇的使用更利于产物的分散及尺寸的控制;TEOS与乙醇以1:3体积比混合时,可得到较好的交联结构包裹;TEOS与乙醇以1:7体积比混合时,可得到单分散的球状包裹。

关键词：微波水热法硅铁红包裹色料表征

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碱熔融—水热处理粉煤灰制备沸石的研究

碱熔融—水热处理粉煤灰制备沸石的研究

作者：万乘景德镇陶瓷学院

学位级别：硕士

随着社会经济和工业的发展,重金属工业废弃物的排放对环境污染愈来愈严重,对人类健康也造成了一定的威胁。粉煤灰作为火力发电厂的废弃物,每年的堆积量占用了很大的空间,对环境也有一定的污染。利用粉煤灰合成沸石分子筛,不仅可以为重... 详细信息

随着社会经济和工业的发展,重金属工业废弃物的排放对环境污染愈来愈严重,对人类健康也造成了一定的威胁。粉煤灰作为火力发电厂的废弃物,每年的堆积量占用了很大的空间,对环境也有一定的污染。利用粉煤灰合成沸石分子筛,不仅可以为重金属废弃物处理提供一种价格低廉、性能良好的吸附剂,同时也实现了粉煤灰以废治废的资源化利用,带来环境及社会效益。本文采用碱熔融-水热晶化法合成沸石,以Na2CO3、NaOH为助熔剂与粉煤灰按照一定的比例混合后在高温下焙烧获得制备沸石的前驱体,所得前驱体在一定条件下进行水热处理获得沸石。以合成沸石前驱体的盐酸酸溶率和沸石对甲基蓝的吸附性能为研究对象,设计了正交试验优化了碱熔融以及水热处理的工艺条件。结果表明,碱熔融的最佳条件是m(粉煤灰)/m(碱)为1:1.5,其中m(Na2CO3)/m(NaOH)=1.2:1,锻烧温度为800℃,该条件下沸石原料的酸溶率最高,粉煤灰中大部分硅、铝等有效成分能熔出为合成沸石的前驱体硅铝酸盐。水热反应的最佳条件是:碱液(NaOH)浓度为2 mol/L,液固比为8,反应温度为110 ℃,反应时间为8 h。该条件下沸石对亚甲基蓝的吸附能力最强,即脱色率高。其次,以上述优化的碱熔融和水热处理条件为基础,采用单因素法探讨各工艺因素对碱熔融-水热处理粉煤灰合成沸石的影响,研究了老化时间、液固比、碱液浓度、水热温度、保温时间、填充度、阶段式升温等工艺条件对合成产物的影响。以合成产物对亚甲基蓝的吸附效果模拟其对废水的吸附效果,并采用XRD和FESEM对合成产物的晶相组成及颗粒尺寸形貌进行了表征。结果表明:短的老化时间、较高的填充度、较高的水热温度、较长的保温时间以及高的NaOH浓度均有利于方钠石晶相的形成,反之,则更利于形成NaA沸石。最后,在基础实验条件下,研究了不同添加量的NaF、CaF2、CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)、PEG400(聚乙二醇400)、SDS(十二烷基磺酸钠)以及F127(三嵌段聚合物)对碱熔融水热合成沸石的影响。采用XRD和FESEM对合成产物的晶相结构以及显微结构进行表征,并通过合成产物对亚甲基蓝的吸附效果表征其吸附性能。结果表明,添加剂NaF有利于NaA型沸石的生成;CaF2在低浓度下,有利于CaA型沸石的生成;CTAB在临界胶束浓度下,生成的是NaA型沸石;添加抑制方钠石晶体的生长,而F127则利于方钠石的生长发育。

关键词：粉煤灰沸石碱熔融—水热法工艺条件添加剂

一维ZnO阵列及ZnO阵列/TiO2核壳结构电极的制备与光电性能研究

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一维ZnO阵列及ZnO阵列/TiO2核壳结构电极的制备与光电性能研究

作者：施玮景德镇陶瓷学院

学位级别：硕士

大量极端天气（例如雾霾）的出现,日益凸显的温室效应等等环境问题已经对人类的生活做成了很大的困扰,呼吸道疾病日益增加,这使得人们在大力发展工业经济的同时,也在思考如何采用更高效节能,更环保的材料发展新型能源。太阳能就这样进... 详细信息

大量极端天气（例如雾霾）的出现,日益凸显的温室效应等等环境问题已经对人类的生活做成了很大的困扰,呼吸道疾病日益增加,这使得人们在大力发展工业经济的同时,也在思考如何采用更高效节能,更环保的材料发展新型能源。太阳能就这样进入了人们的视线。研究表明,全世界一年能源消耗仅是太阳照射地球四十五分钟的能量。迄今为止,利用太阳能发电的方式主要有两种：太阳能发电和光伏电池发电。研究较多的是硅基薄膜电池和染料敏化太阳能电池。而染料敏化太阳能电池的核心就是纳米多孔半导体薄膜,研究较多的是TiO2薄膜和ZnO薄膜,因为ZnO的禁带宽度和电子传输回路几乎与TiO2的一样,这就决定了ZnO在DSSC方面是一种有潜力的能代替TiO2的半导体材料。本文采用了溶胶-凝胶法在FTO导电玻璃基板上制备了ZnO籽晶层、并依据籽晶层在一定浓度的水溶液中进行水热生长形成ZnO微/亚微米棒阵列,通过改变实验条件进行ZnO阵列长径比的调控,然后再通过真空辅助沉积法在ZnO阵列外包裹一层TiO2晶体,达到改善ZnO亚微米棒阵列薄膜的光电转换效率。探讨了溶胶组成配比、提拉镀膜速度、水热前驱体溶液浓度、锌源等因素对籽晶层以及水热生长ZnO阵列的影响。得到结论如下：以不同原料和反应条件制得不同形貌,具有六角纤锌矿单晶结构的ZnO晶体。实验结果表明,溶胶中乙酸锌和二乙醇胺（DEA）的配比为1：1,籽晶层提拉镀膜速度为2mm/s,水热反应前驱体溶液为25mM的乙酸锌和六亚甲基四胺（HMT）的水溶液时,更利于ZnO亚微米棒的有序生长,而较高的前驱体溶液浓度阻碍了溶液中离子的自由扩散,导致一维ZnO晶体的直径增大而呈柱状结构。通过添加聚乙烯亚胺（PEI）以及水热生长次数可以调控ZnO亚微米棒的长径比;约10μm厚的ZnO亚微米棒阵列膜通过真空辅助条件下浸入TiO2溶胶中,在ZnO阵列的表面包覆了一层TiO2,经煅烧处理后形成了一维ZnO阵列/TiO2核壳复合材料,增大ZnO阵列薄膜的比表面积,染料吸附量增加,提高了电池的填充因子和光电转换效率。

关键词： ZnO阵列水热生长一维ZnO阵列/TiO2核壳复合材料光电转换效率