检索结果-南通市图书馆

作者：于秀玲厦门大学

学位级别：硕士

天然淀粉一直都是人类餐桌上不可缺少的角色,同时因其来源广泛、价格低廉、绿色环保等优势,对于淀粉非食品领域的开发从未被人们忽视。原生淀粉存在着水溶性差、易老化、耐水性差等缺点。通过氧化、交联、接枝聚合等改性方法,能够改善... 详细信息

天然淀粉一直都是人类餐桌上不可缺少的角色,同时因其来源广泛、价格低廉、绿色环保等优势,对于淀粉非食品领域的开发从未被人们忽视。原生淀粉存在着水溶性差、易老化、耐水性差等缺点。通过氧化、交联、接枝聚合等改性方法,能够改善淀粉的上述缺点,并赋予淀粉新功能,从而获得了丰富多彩的衍生物。淀粉基材料来源广泛、无毒无害、降解性良好的优点能弥补传统化石能源资源有限、易造成污染、不易回收降解的短板,是绿色环保的材料。但现存的许多化学改性方法,普遍存在流程繁琐、条件苛刻、能耗较高、产生二次污染等问题,这使得绿色便捷的淀粉改性方法越来越得到人们的关注。因此,本文基于环境友好原则,使用尿素、聚乙烯醇、硼砂等材料对淀粉进行改性,在延续天然淀粉的生物相容性高、绿色环保等原生优势的基础上,制备了包括复合膜、复合凝胶等多种淀粉基新材料,并通过FT-IR、SEM、XRD对其组成和结构进行表征,同时针对诸如机械性能、溶胀溶解性能等进行分析测试,进而研究了改性材料的增强机理,扩展淀粉基材料在食品、生物医药等领域的应用。研究内容摘要如下:微波辐照法尿素改性淀粉及其用于壳聚糖复合膜的增强研究本部分工作中首先将淀粉和尿素在水中混合,室温下搅拌30 min直至获得半透明凝胶状混合物,即获得常温糊化淀粉,随后将混合物干燥研磨,在未使用溶剂与引发剂的条件下,直接将研磨样品在微波辐照条件下进行反应。采用FT-IR、XRD、SEM、元素分析对所得产物进行表征,结果表明改性淀粉（u-starch）中成功引入了-CONH2基团,实现了尿素对玉米淀粉的改性。同时,还研究了尿素与淀粉的质量比、微波辐射功率、微波辐照时间对接枝率的影响,并确定了微波辐照法尿素改性淀粉的最佳条件:质量比为1:2的淀粉和尿素糊化物在616W功率下经微波辐照4 min。随后,将所制备的u-starch颗粒添加到壳聚糖溶液中,经流延并再生成膜,制备改性淀粉增强的壳聚糖复合膜。FT-IR结果表明u-starch和壳聚糖基体之间存在着较强的氢键作用。当u-starch的含量为1wt%时,u-starch能在壳聚糖基体中均匀分散,此时的拉伸强度、杨氏模量和断裂能分别是纯壳聚糖膜的1.4、2.1、1.2倍,透明性仅略有降低。u-starch添加量继续提高,改性淀粉则会产生团聚,导致拉伸强度、杨氏模量和断裂能均有所下降。由此,通过淀粉的常温糊化和改性,我们成功制备了力学性能增强且透光性良好的复合膜材料,在包装领域具有一定的应用潜力。常温糊化淀粉用于复合水凝胶制备研究本部分先在常温下制备尿素糊化淀粉。随后,在常温糊化淀粉中加入聚乙烯醇（PVA）与不同比例的天然植物多酚单宁酸（TA）,通过冻融的方法制备了两组分或三组分的复合凝胶。采用FT-IR、SEM对复合凝胶的微观结构进行表征,同时针对其压缩性能、流变学性能、溶胀性能、回弹性能进行分析测试。结果表明复合凝胶组分之间通过氢键形成了网络结构,TA的增加能有效增强PVA+Starch凝胶的交联密度从而提升凝胶的力学性能。另外,压缩与溶胀结果还显示,淀粉与TA形成的氢键网络结构经破坏后,在常温下可重新构建而使凝胶具有更好的回弹性,且能实现部分自由TA的逐步释放,在生物抗菌和食品防腐领域具有一定的应用潜力。常温糊化淀粉用于膜材料制备研究在本部分工作中,首先将淀粉和尿素室温混合,制备常温糊化淀粉,再将其与10 wt%聚乙烯醇溶液混合,并将混合溶液通过流延、升温固化,最后将其浸泡入硼砂水溶液中,从而成功制备了复合膜。采用FT-IR、XRD、SEM等对复合膜进行表征,并对复合膜的力学性能、透光性能、溶胀性能及水溶性进行了相关测试。结果表明硼砂溶解在水中所形成的硼酸离子能够有效络合羟基,从而形成复杂的交联网络而成膜。在硼酸的量较少时,体系能够形成较为均匀的交联。当硼酸过量时,则会因为局部交联过度可能出现过量硼酸离子与交联体之间的静电排斥作用,降低了整体的交联程度。由此,适量硼酸的加入可以使复合膜的拉伸强度与杨氏模量得到一定的提高。当硼砂浸泡液的浓度为6 wt%时,复合膜的拉伸强度、杨氏模量是不含硼酸时的1.6倍。另外,复合膜的吸水速率与保水能力都有了一定的提升,在包装、农用覆盖膜领域具有一定的应用前景。

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天然高分子纤维素、海藻酸钠基复合凝胶的制备及表征

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作者：张潇厦门大学

学位级别：硕士

水凝胶,是一类具有三维交联网络结构的聚合物材料,其特征是能够吸收大量的水而不溶解,并能保持一定的形状和具有一定的强度,这一特点使水凝胶成为一类重要的功能高分子材料,在医疗、化工、农业等方面具有广阔的应用。天然高分子是一类... 详细信息

水凝胶,是一类具有三维交联网络结构的聚合物材料,其特征是能够吸收大量的水而不溶解,并能保持一定的形状和具有一定的强度,这一特点使水凝胶成为一类重要的功能高分子材料,在医疗、化工、农业等方面具有广阔的应用。天然高分子是一类可持续发展的资源,具有良好的生物相容性、生物可降解性、资源丰富等优点,成为制备新型凝胶的首选原料。另外,面对目前地球上的化石资源日益减少的严峻形势,利用和开发高值化天然高分子材料有助于应对逐渐呈现的石油危机、能源危机。本论文采用纤维素或海藻酸钠天然高分子为原料,制备了多种新型复合水凝胶材料。采取多种手段和先进方法详细表征了所得复合水凝胶,并研究其性能。结果表明,这些水凝胶材料除了具备天然高分子的生物相容性和生物可降解性,还兼具多种特殊功能如高强韧的力学特性、蛋白质截留性能、温敏性等,在生物医学、环保领域具有潜在的应用价值。具体研究摘要如下:高强韧海藻酸钠/聚(N,N-二甲基丙烯酰胺)互穿网络水凝胶的制备及表征这部分工作成功制备了一种高强韧互穿网络(IPN)结构的海藻酸钠/聚(N,N-二甲基丙烯酰胺)复合水凝胶。首先,将N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)和海藻酸钠混合,引发DMAA自交联形成以化学键连接的第一网络,反应结束后,将中间产物浸入钙离子溶液中使海藻酸钠交联形成第二网络。采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)研究了复合水凝胶的组成,扫描电镜(SEM)观察复合水凝胶的表面形貌。结果表明,海藻酸钠与聚(N,N-二甲基丙烯酰胺)形成了具有均匀孔洞的三维网状凝胶结构。通过力学性能测试,研究了 DMAA与海藻酸钠的比例、固含量对IPN水凝胶的压缩强度及压缩恢复性能的影响。结果表明,DMAA与海藻酸钠的质量比为23.5:1.5,固含量为30%,在该配比下所制得的IPN复合水凝胶具有最佳压缩性能。本部分工作所提供的水凝胶制备方法扩展了海藻酸钠在高强韧水凝胶方面的应用范围。原位聚合法制备聚丙烯酰胺接枝纤维素复合凝胶及其在膜领域的应用这部分工作首先通过低温溶解法溶解纤维素并制备再生纤维素凝胶,将其浸泡于丙烯酰胺溶液中,采用硝酸铈铵引发丙烯酰胺在纤维素上的原位接枝聚合,制备了聚丙烯酰胺接枝纤维素的复合凝胶材料(RC-g-PAM)。采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、元素分析和扫描电镜(SEM)详细研究和对比了再生纤维素凝胶在改性前后的组成和微观结构。结果表明,聚丙烯酰胺接枝率达64.5%,改性后的复合凝胶保留了再生纤维素凝胶的多孔结构。拉伸测试结果表明,改性后的复合凝胶力学性能和吸水性得到显著提高,RC-g-PAM凝胶拉伸强度达109MPa,饱和吸水率达347%;另外,将该复合凝胶应用于膜分离领域,RC-g-PAM凝胶的水通量为26.4L/(m2·h·MPa),是再生纤维素凝胶的2倍以上,对牛血清白蛋白也具有更高的截留率,这可能是复合凝胶与牛血清蛋白间的静电排斥作用所导致。因此,该复合凝胶在吸水、保水材料和膜分离领域具有较好的应用前景。原位聚合法制备聚(N-异丙基丙烯酰胺)接枝纤维素凝胶及其应用本部分工作成功制备了一种温敏性纤维素基凝胶材料。首先通过低温溶解法溶解纤维素并制备再生纤维素凝胶,再将其浸入N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)单体溶液中,以N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂,采用过硫酸铵(APS)引发NIPAM在纤维素分子链上的原位接枝聚合。通过傅立叶红外光谱(FT-IR)、元素分析和扫描电镜(SEM)测试对其组成和微观结构进行了研究和观察。结果表明,聚(N-异丙基丙烯酰胺)接枝率达45.7%,改性后的复合凝胶保留了再生纤维素凝胶的多孔结构。拉伸实验结果表明接枝改性后的纤维素凝胶的拉伸强度提高了约1.5倍,断裂伸长率提高了约2倍。通过不同温度下测试复合凝胶的吸水性能研究其温敏性,结果显示复合凝胶在10 ℃吸水率为241%,在50 ℃吸水率为162%,表现出显著的温敏性。此外,还研究了复合凝胶对铜离子的吸附性能,,并表现出吸附能力的温度敏感性。由此,本部分所制备的温敏性聚(N-异丙基丙烯酰胺)接枝纤维素复合凝胶有望后用于环境工程等领域。

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聚偏氟乙烯亲水改性膜的制备与应用研究

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作者：王荣荣厦门大学

学位级别：硕士

人口的增长、淡水资源的滥用以及水源的污染都是水资源短缺的原因,寻求高效和经济的分离技术或改进现有技术进行废水处理,能够有效缓解水资源短缺问题。聚偏氟乙烯(Polyvinylidene fluoride,PVDF)膜机械性能强,耐老化性好,具有优异的热... 详细信息

人口的增长、淡水资源的滥用以及水源的污染都是水资源短缺的原因,寻求高效和经济的分离技术或改进现有技术进行废水处理,能够有效缓解水资源短缺问题。聚偏氟乙烯(Polyvinylidene fluoride,PVDF)膜机械性能强,耐老化性好,具有优异的热和化学稳定性而被广泛应用于水处理等领域,然而传统PVDF膜往往存在严重的孔堵塞和表面污染问题,导致通量下降、截留性能损失、能耗增加等。因此,具有优异润湿性和防污性能的新型PVDF改性膜亟待开发。据报道,PVDF膜物理亲水改性技术包括共混改性和表面涂覆,但是物理改性存在诸多缺点。一方面,体系中亲水组分和疏水组分不相容,膜本体易发生宏观相分离,PVDF改性膜的机械强度下降,无法满足应用要求。另一方面,PVDF和亲水组分之间为物理结合,结合强度低,亲水组分极易流失。化学亲水改性技术,尤其是在PVDF分子链上以共价键的方式接枝亲水单元,则避免了上述问题。本文创新性地采用氨水对PVDF进行脱氟化氢处理进而产生接枝位点,成功将亲水聚合物链接枝到PVDF分子链骨架上,制备出了 PVDF亲水改性膜;另外,本文利用氨水易挥发的特点,将其作为非溶剂气氛,用反应性蒸气诱导相分离(RVIPS)法一步制备出了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)改性PVDF防污膜。亲水单体接枝改性聚偏氟乙烯的均相制备研究首先,将氨水加入PVDF溶液中,然后再加入亲水性单体如N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)或醋酸乙烯酯(VAc)单体以及引发剂偶氮二异丁腈(AIBN),在氮气保护下进行均相接枝聚合反应合成PVDF-g-PVP和PVDF-g-PVAc。我们详细研究了 NVP和VAc投料量对接枝改性PVDF的影响。通过红外光谱、核磁共振等手段,证实亲水性单体成功接枝到PVDF分子链上;采用凝胶渗透色谱表征了接枝共聚物分子量及其分布的变化,结果发现PVP接枝链随NVP投料量的增加而逐渐变长并且使接枝共聚物的水溶性发生反转,从水不溶向水溶转变。进一步,我们一方面将PVDF-g-PVP反应液与PVDF溶液共混制备铸膜液,采用浸没沉淀法制备改性膜;调节PVDF-g-PVP反应液的添加比例以调控改性程度,扫描电镜表征以探究膜的微观结构的演变以及形成机理,视频接触角测量仪表征研究了 PVDF-g-PVP反应液的添加比例对膜润湿性能的影响;结果发现反应液的添加使PVDF膜的亲水性能有明显改善。另一方面,我们将产物PVDF-g-PVAc制备铸膜液通过浸没沉淀法制膜;采用扫描电镜观察PVDF膜和一系列PVDF-g-PVAc膜的形貌;结果表明微观结构从结节状到纤维状基质双连续再到结节状基质双连续结构的演变;采用差示扫描量热仪表征了膜的热性能,发现PVDF-g-PVAc膜相比于PVDF膜熔限变宽;采用视频接触角测量仪表征了膜的润湿性能以及牛血清白蛋白吸附实验表征膜的防污性能,PVDF-g-PVAc膜对牛血清白蛋白吸附容量大大降低,表现出优异的防污性能。本部分工作将氨水加入PVDF溶液中诱导脱氢氟化产生双键,引发剂AIBN分解产生初级自由基,与双键加成或者夺取烯丙基氢而链转移;PVDF分子链由此产生接枝位点,引发单体NVP或VAc接枝聚合。PVDF疏水主链长出亲水支链,实现了 PVDF亲水改性。将PVDF-g-PVP与PVDF共混制备改性PVDF膜,亲水性较纯PVDF膜有所提升。以产物PVDF-g-PVAc制膜,碱处理后的PVDF-g-PVAc膜亲水性和防污性显著提高,在水处理领域表现出广阔的应用前景。反应性蒸气诱导相分离原位制备聚乙烯吡咯烷酮接枝聚偏氟乙烯防污膜由上一部分工作可知,PVDF在氨水诱导下可脱氟化氢生成双键FC=CH,由此引发同时存在的单体NVP通过均相反应接枝到PVDF链上。本部分工作进一步通过更为简便的反应性蒸气诱导相分离法制备PVP改性PVDF膜,以提高膜的亲水性。在氮气保护下,含NVP单体、引发剂AIBN和PVDF的混合溶液在温度和相对湿度恒定的氨水水蒸气气氛下流延,经一定时间的反应性蒸气诱导相分离过程后,再置于凝固浴水中,由此制得亲水改性的PVDF膜。结果表明可以通过改变聚合物溶液中的NVP含量来调节改性程度和所得膜材料的微观结构。经分析,所得多孔膜的形成,随NVP投料量的增加,在反应性蒸气诱导相分离过程中,从结晶固化逐渐转变为非结晶固化,由此所得膜的微观结构从结节状到双连续的纤维基质状微观结构的变化;在微观形貌转变的同时还伴随着PVDF晶相从β相转变为α相。通过接枝改性得到的亲水PVDF改性膜,湿膜水接触角低至46.0°。亲水性的改善以及α相结晶相的形成,PVDF改性膜对BSA的吸附量明显降低,纯水通量提高,有较低的相对通量降低率(RFR)和较高的通量恢复率(FRR)。由此,采用这种一步法的反应性蒸气诱导相分离过程,可制备

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微晶纤维素的改性及其增强高分子复合物材料研究

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作者：黄雪娇厦门大学

学位级别：硕士

复合材料兼具所含组分的优点并可产生新的特殊性能,在社会发展过程中能满足人们日益扩大的各种需求而受到广泛的关注。其中,增强体增强的复合材料,是应用最广泛和最重要的复合材料。目前,各种各样的增强体材料已被开发出了,如玻璃纤维... 详细信息

复合材料兼具所含组分的优点并可产生新的特殊性能,在社会发展过程中能满足人们日益扩大的各种需求而受到广泛的关注。其中,增强体增强的复合材料,是应用最广泛和最重要的复合材料。目前,各种各样的增强体材料已被开发出了,如玻璃纤维、二氧化硅、炭黑等等,但其中很多增强体不具有生物可降解性或具有毒性,不适合用于生物医药材料或食品相关的产品。纤维素来源广泛,是地球上含量最丰富的天然高分子材料,具有可再生性、可生物降解性、无毒性等良好的性能,并且纤维素的高结晶度使其具有很高的强度,纤维素分子链上的羟基可以发生反应使其被改性,纤维素还可以被加工成尺寸为微米级别的微晶纤维素(MCC)或纳米级别的纳米晶纤维素(CNC),由此纤维素有望成为理想的增强体材料。但是,大尺度纤维素天然纤维难以在基质中均匀分散、增强效果不好。CNC制备成本昂贵。MCC虽然价格便宜,但是其颗粒的尺寸较大,容易在基质中发生聚集,增强效果不明显。而且MCC分子链间具有很强的相互作用使其难溶于一般溶剂。因此本文首先采取微波辐射的方式对MCC进行表面改性,再将其作为增强材料加入到壳聚糖溶液中制备壳聚糖复合膜,改善壳聚糖材料机械强度较弱、水蒸气透过率较大等缺点,以期扩展其在包装领域等方面的应用前景;在MCC表面接枝聚丙烯酰胺,研究影响接枝改性的因素,并对其絮凝性能进行测试;另外,将上述表面接枝聚丙烯酰胺的MCC用作聚丙烯酰胺水凝胶的增强体,制备复合聚丙烯酰胺水凝胶。分别采用先进的仪器和设备对上述各部分工作中制备的样品的组成和性能进行表征和测试,并研究其机理。具体研究工作如下:尿素改性微晶纤维素增强壳聚糖复合膜的制备及其应用研究将尺寸为50um的MCC先和尿素水溶液混合搅拌24h,产品经干燥后在微波辐射下进行反应。将所得的尿素改性微晶纤维素(u-MCC)颗粒添加到壳聚糖溶液中搅拌均匀,可发现该混合溶液能在室温下保持40h不发生沉降。由此,该混合溶液用流延法可以制备出均匀的膜材料,从而得到壳聚糖和纤维素的复合材料。对所得复合膜材料进行拉伸测试,结果表明当u-MCC的含量为7wt%时,复合膜的拉伸强度、断裂伸长率、杨氏模量和断裂能达到最大,分别是纯壳聚糖膜的2.0、2.1、2.4和6.0倍。采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)以及X射线衍射仪(XRD)对其组成和结构进行表征,结果表明u-MCC和周围的壳聚糖分子链之间具有很强的相互作用,由此u-MCC作为物理交联点和壳聚糖基质发生了物理交联。水蒸气透过率及透明性能测试结果显示复合膜具有更好的水蒸气阻隔性能,并且复合膜仍保持着透明性。上述结果说明,所获得的u-MCC增强壳聚糖复合材料,在包装领域具有应用前景。微晶纤维素接枝聚丙烯酰胺的微波辐射法制备及其絮凝性能研究将MCC和丙烯酰胺(AM)水溶液混合搅拌24h,产品经干燥后在无催化剂和引发剂的条件下,在微波辐射下进行反应,得到丙烯酰胺改性微晶纤维素(am-MCC)。采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对其组成进行表征,结果表明聚丙烯酰胺成功接枝到MCC上。用扫描电子显微镜(SEM)观察其形貌,结果表明相比纯的MCC,am-MCC表面变得更加疏松。用X射线衍射仪(XRD)对其进行表征,结果表明微波改性并未使MCC的晶区结构发生变化,改性只发生在MCC的表面。研究微波辐射功率、辐射时间以及反应物的质量比对接枝率的影响,结果显示在辐射功率为800W、辐射时间为3min、MCC/AM(wt)为1/4.5时接枝率最高,可以达到95.5%。测试了其对高岭土的絮凝性能,结果表明接枝产物具有良好的絮凝性能。本部分工作用简单低成本的方法将MCC和聚丙烯酰胺相结合,得到了环保型的絮凝剂。改性微晶纤维素增强聚丙烯酰胺水凝胶的研究取用上部分研究工作的结果,将MCC和AM(MCC/AM(wt)为1/4.5)水溶液混合搅拌24h,产品经干燥后在功率为800W、辐射时间为3min的条件下进行微波辐射反应,得到的产物为am-MCC。将am-MCC加入到水中搅拌,然后加入AM单体继续搅拌,最后加入引发剂和交联剂引发单体聚合得到复合水凝胶。采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)对其组成和形貌进行表征,结果显示am-MCC和聚丙烯酰胺基质之间存在着很强的氢键相互作用及交联,复合水凝胶具备良好孔洞结构。测试了水凝胶的力学性能和吸水性能,结果表明当am-MCC的含量为4%(占聚丙烯酰胺基质的百分比)时复合水凝胶的压缩强度达到最大值,比纯聚丙烯酰胺的压缩强度提高69.0%,且复合水凝胶仍然保持着纯聚丙烯酰胺水凝胶的良好的吸水性能。循环压缩实验结果表明复合水凝胶具有良好的形状恢复性能,并且多次压缩后其强度没有发生明显的变化。循环吸水性能测试实验结果表明复合水凝胶具有良好的重复吸水性能,并

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聚二甲基硅氧烷改性膜的制备与应用研究

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作者：黄秋华厦门大学

学位级别：硕士

膜分离技术具有分离效率高、低能耗等优点,已广泛应用于医药、食品、化学、环保等领域。为便于工业化和大规模运用,选择恰当的膜材料是科学家和工程技术人员重点关注内容之一。聚二甲基硅氧烷(PDMS)廉价,且具有高附着力、稳定的化学物... 详细信息

膜分离技术具有分离效率高、低能耗等优点,已广泛应用于医药、食品、化学、环保等领域。为便于工业化和大规模运用,选择恰当的膜材料是科学家和工程技术人员重点关注内容之一。聚二甲基硅氧烷(PDMS)廉价,且具有高附着力、稳定的化学物理性、低表面能等优点,是制备分离膜的重要原料之一。然而,PDMS膜强度较低,独立使用往往难以实现预期目标,因而常需要对PDMS膜进行改性。常见的PDMS膜改性方法有本体改性、表面改性和其他改性技术,例如与其它高分子共混、共聚、接枝、制备互穿聚合物网络以及与无机粒子复合等。本文通过自由基反应诱导PDMS与聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)(PVDF-HFP)发生接枝反应,然后结合蒸气诱导相分离(VIPS)和非溶剂诱导相分离(NIPS)的方法制备PDMS改性膜材料;分析聚合物组成、相对湿度、空气暴露时间等因素对复合膜形貌的影响。另外,将PDMS与盐酸处理后的NaY型沸石复合,通过喷涂法制备具有喹啉吸附性能和油水分离性能的复合涂层膜,并探究了浆料组成对膜形貌和性能的影响。同时,进一步研究了 PDMS改性膜在分离领域的应用。具体研究摘要如下:聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)接枝聚二甲基硅氧烷改性膜的制备及其蒸汽渗透应用本部分工作尝试通过自由基诱导接枝的方式,将与PVDF-HFP不相容的PDMS接枝到PVDF-HFP上,制备接枝产物PVDF-HFP-g-PDMS。再依次通过溶液流延、蒸气诱导相分离和非溶剂诱导相分离的过程,制备PDMS改性膜材料。采用扫描电镜、能谱分析,研究了改性膜的微观结构和组成,从而提出了 PDMS与PVDF-HFP接枝的可能反应机理。通过调控膜的制备条件如聚合物组成、相对湿度、空气暴露时间等因素,获得并优化改性膜的制备。另外,根据改性膜的力学性能和润湿性测试结果,说明PDMS的引入对PVDF-HFP膜材料性能的影响较小。采用制备的改性膜对乙醇和水进行蒸汽渗透分离,其分离因子可达21.2,渗透通量达1111 g/(h·m2),由此该改性膜材料在气体分离领域具有应用前景。聚二甲基硅氧烷/NaY型沸石复合涂层膜的制备及其油水分离和喹啉吸附性能本部分工作首先用盐酸改性NaY型沸石,再将其加入PDMS溶液中制得均匀的悬浊液。采用喷涂法将这种混合悬浊液直接喷涂到不锈钢网上制备具有油水分离和吸附喹啉性能的复合涂层膜。通过扫描电镜,研究了 PDMS:NaY型沸石的比例对膜形貌的影响。当PDMS:NaY型沸石质量比为50:50时,复合涂层膜表面有较多裸露的沸石。改变NaY型沸石占正己烷的含量比,制备不同的复合涂层膜。所制备的复合涂层膜用于喹啉的吸附测试,发现具有较高的吸附率,最高可达26.5%。将吸附在复合涂层膜上的喹啉脱附,并再次用于喹啉吸附,经过三次重复利用后,复合涂层膜对喹啉的再次吸附率仍达7%,表明其具有可重复利用性。另外,对于所制备的复合涂层膜进行油水分离,其油水分离效率达98.4%。这些结果表明,本研究所制备的聚二甲基硅氧烷/NaY型沸石复合涂层膜在油水分离同时脱除油相中的污染物方面具有潜在的应用前景。聚二甲基硅氧烷/NaY型沸石复合涂层织物的制备及其乳液分离和喹啉吸附性能本部分工作是采用喷涂法将上一章节制备的NaY型沸石与PDMS的均匀悬浊液喷涂到聚丙烯(PP)无纺布上,成功制备了具有乳液分离和喹啉吸附性能的复合涂层织物。与上一节研究内容相似,PDMS:NaY型沸石的比例对复合膜的形貌有较大影响。当PDMS:NaY型沸石质量比为50:50时,所制备的复合涂层织物表面明显有较多裸露的沸石。改变NaY型沸石占正己烷的含量比,制备不同的复合涂层织物。将复合涂层织物用于吸附喹啉测试,发现有一定的吸附效果,吸附率可达9.4%。复合涂层织物经过喹啉脱附处理后,再用于喹啉吸附,经过三次重复利用后,对喹啉的再次吸附率仍保持6%左右,说明其具有一定的可重复性。复合涂层织物用于油包水乳液分离,结果表明该复合涂层织物具有优异的乳液分离效果。综上,本研究所制备的聚二甲基硅氧烷/NaY型沸石复合涂层织物在油包水乳液分离同时脱除油相中的污染物方面具有潜在的应用前景。

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天然高分子增强水凝胶的制备和表征

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作者：白长壮厦门大学

学位级别：硕士

水凝胶,是一种亲水的、具有三维网络结构的聚合物。由于聚合物网络的高度交联化,其在水中可以高度溶胀而不溶解,并保持一定的形状。以上特性使得水凝胶在食品、化学工程、医药、柔性器件等领域得到广泛的应用。但水凝胶在实际使用过程... 详细信息

水凝胶,是一种亲水的、具有三维网络结构的聚合物。由于聚合物网络的高度交联化,其在水中可以高度溶胀而不溶解,并保持一定的形状。以上特性使得水凝胶在食品、化学工程、医药、柔性器件等领域得到广泛的应用。但水凝胶在实际使用过程中也面临着诸多问题,如稳定性较差、不可降解、力学性能较弱等。其中力学性能作为水凝胶性能的最重要特征指标之一,较弱的力学性能一直限制着水凝胶的广泛应用。制备复合水凝胶以提升单组份水凝胶的力学性能已成为广泛的研究方向。其中天然高分子由于其可再生性、无毒性、生物可降解性、来源丰富等特点,以成为制备复合水凝胶的首选材料之一。本论文采用天然高分子如微晶纤维素、壳聚糖、海藻酸钠、壳聚糖纤维等为原料,制备了多种不同类型的天然高分子增强复合水凝胶。并针对复合水凝胶的配比、结构、性能进行了详细表征和深入分析。结果表明,天然高分子的引入使得复合水凝胶力学性能得到极大的提高,从而为高值化天然高分子开发提供科学基础,并且所制备高强韧水凝胶具有广阔的应用前景。研究内容摘要如下:丙烯酰胺表面改性纤维素在增强水凝胶方面的应用本部分工作首先采用微波辐照法,成功制备了丙烯酰胺(AM)改性的微晶纤维素(MCC)。通过傅立叶变换红外光谱(FT-IR)分析,证明了AM的成功接枝,并通过元素分析确定了接枝率为70%。微晶纤维素表面接枝的丙烯酰胺官能团和聚丙烯酰胺分子链有利于其在水溶液中的均匀分散。因此可以将制备的AM-MCC分散在N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)水溶液中,通过自由基反应引发DMAA的聚合,制备了PDMAA/AM-MCC复合水凝胶。通过傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)分析,确定了水凝胶的组成,并对AM-MCC粒子对复合水凝胶结构的影响进行了分析和讨论。通过压缩和拉伸测试对凝胶的力学性能进行考察。力学性能测试表明,AM-MCC粒子的引入可以明显提升复合水凝胶的力学性能,当添加量达到5.6%时,复合水凝胶具有最好的力学性能,压缩强度和拉伸强度分别提高了1.8倍和2.2倍,展现出良好的增强效果。进一步的分析结果表明,AM-MCC的增强作用主要体现在其物理交联作用,包括其表面丙烯酰胺分子链与PDMAA分子链的链段缠结作用和基团、分子链与PDMAA高分子间的多重相互作用。但是,过量的AM-MCC(超过5.6%)会产生明显的聚集,并破坏复合水凝胶的均一微观结构,导致增强效果下降。此外,还对水凝胶的回复性、循环利用性和吸水性进行了检测,以表征复合水凝胶的潜在应用性。因此本部分工作成功制备了一种绿色、廉价但非常有效的改性微晶纤维素基添加剂,改性微晶纤维素可以在水介质中实现均匀的分散,并且适合用来增强水凝胶。丙烯酰胺改性微晶纤维素增强的聚丙烯酸自修复水凝胶本部分工作通过一锅法成功制备了PAA/AM-MCC/Fe3+复合水凝胶。引入的AM-MCC本身有一定的粒子增强作用,并且其表面携带的PAM分子链可以与PAA分子链之间形成大量的氢键及其官能团-离子作用等多重可逆相互作用来达到增强水凝胶的目的。动态热机械测试结果显示,AM-MCC的引入可以明显提升复合水凝胶的弹性性能,而对其黏性性能影响较小。力学性能测试结果显示,AM-MCC的引入可以明显提升PAA水凝胶的拉伸和压缩性能。此外,由于复合水凝胶内部的多重可逆相互作用,水凝胶也具有良好的自修复能力。在制备的水凝胶中,Gel-3水凝胶展现出最佳的自修复效率,在室温下自修复24h后,其断裂伸长率和强度分别可恢复到初始值的90%和48%左右。此外复合水凝胶还展现出灵敏的离子浓度响应性,在高浓度的外界离子环境下,PAA分子链由于疏水作用会产生更复杂的缠绕结构,提升了复合水凝胶的有效链段密度,因此提升了其力学强度。因此可以通过调控外界离子浓度达到对复合水凝胶的力学强度进行调控的目的。互穿网络和半互穿网络复合水凝胶的力学行为比较研究在本部分工作中,首先通过一锅法将海藻酸钠(SA)和壳聚糖(CS)分别复合到PDMAA高分子网络。随后将水凝胶中的SA进行交联得到互穿网络(IPN)复合水凝胶,CS未经过交联处理得到半互穿网络(semi-IPN)复合水凝胶。后续对两种不同类型的复合水凝胶的力学性能进行了仔细的测量和对比。结果显示,由于复合水凝胶内部不同组分之间的相互作用,天然高分子的引入可以明显提升复合水凝胶的力学性能。对于semi-IPN水凝胶来说,其增韧机理来自于被限制在PDMAA基质中的CS与PDMAA之间的分子链缠结。对于IPN水凝胶,其网络内部不仅有分子链的缠结,交联的SA还会赋予复合水凝胶离子键牺牲交联单元和更高的有效链段密度,因此PDMAA/SA复合水凝胶有着更强的增韧效果。另一方面,由于更高效的能量耗散效率,semi-IPN水凝胶在本研究的所有应变下都展现出更优异的抗疲劳性能。相比之下,在

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一步法蒸气诱导相分离调控聚（偏氟乙烯-六氟丙烯）多孔膜形貌研究

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作者：霍鹏厦门大学

学位级别：硕士

聚合物多孔膜在分离和电化学储能设备中应用广泛,受到越来越多的关注。含氟聚合物由于其高机械强度、热和化学稳定性等原因,成为制备多孔膜材料的重要候选原料。其中,聚（偏氟乙烯-六氟丙烯）（PVDF-HFP）分子链中VDF段易于结晶,可保持... 详细信息

聚合物多孔膜在分离和电化学储能设备中应用广泛,受到越来越多的关注。含氟聚合物由于其高机械强度、热和化学稳定性等原因,成为制备多孔膜材料的重要候选原料。其中,聚（偏氟乙烯-六氟丙烯）（PVDF-HFP）分子链中VDF段易于结晶,可保持机械强度,同时,HFP段形成无定形区改善可加工性能。这些特性使PVDF-HFP多孔膜材料的制备更加便捷,所得膜材料在过滤膜、锂离子电池隔膜和传感器等领域极具前景。PVDF-HFP多孔膜的制备方法多种多样,其中应用最广泛的是相转换法。在该方法中,PVDF-HFP通常溶解于低挥发性溶剂,经上述方法后产生的中间产物往往需要使用大量水反复洗脱溶剂才能获得最终膜材料,因而存在成本高、污染大、耗时长等问题。若在膜制备过程中使用挥发性溶剂,可省略水洗脱溶剂过程,这恰好是蒸气诱导相分离法（VIPS）的优点。本文采用PVDF-HFP作为原料,结合添加剂N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）和Aliquat 336,通过一步法蒸气诱导相分离制备了多种不同形貌类型的聚合物多孔膜。针对聚合物溶液的浓度、非溶剂气氛的选择、制备温度、添加剂等对聚合物膜形貌的影响因素进行了详细分析,并开展了所制备的聚合物膜的分离应用,由此表明该一步法蒸气诱导相分离制备PVDF-HFP多孔膜的优势。具体研究摘要如下:一步法反应性蒸气诱导相分离调控聚（偏氟乙烯-六氟丙烯）膜形貌研究本部分工作采用一步法反应性蒸气诱导相分离调控聚（偏氟乙烯-六氟丙烯）（PVDF-HFP）膜形貌。将PVDF-HFP溶解在挥发性溶剂中,溶液流延后置于氨水蒸气中,待溶剂完全挥发后即可获得膜材料。通过控制温度,得到多孔结构可调控的膜材料。作为对照,也研究了在其它非溶剂气氛下如纯水或乙醇,以及不同温度下制备的PVDF-HFP膜。此外,还采用扫描电子显微镜（SEM）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）分析、X射线光电子能谱（XPS）以及X射线衍射（XRD）等表征膜的微观结构,以了解多孔结构的形成机理。基于结果分析,我们认为,PVDF-HFP脱氟化氢反应导致分子链间交联协同水蒸气诱导相分离是调控膜形貌的关键。据我们所知,这种一步法反应性蒸气诱导相分离调控PVDF-HFP膜形貌尚无报道。此外,本方法制备的聚合物膜展现出优良的机械性能和高效的油包水乳液分离性能,这也表明本方法制备的聚合物膜在膜分离领域具有潜在的应用价值。高沸点溶剂对反应性蒸气诱导相分离法制备聚（偏氟乙烯-六氟丙烯）多孔膜的影响本部分工作进一步研究了反应性蒸气诱导相分离的影响因素,探究了高沸点溶剂添加剂对聚合物膜形貌和性能的影响。将聚偏氟乙烯-六氟丙烯（PVDF-HFP）和高沸点溶剂添加剂N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）共同溶解在丙酮中,溶液流延后置于氨水蒸气中,待溶剂完全挥发后即可获得膜材料。使用扫描电子显微镜（SEM）观察多孔膜表面和截面形貌,发现随着DMAc添加量的增加,膜表面孔增大,截面形貌由双连续结构逐渐变为蜂窝状多孔结构,这是由于高沸点溶剂DMAc延时相分离所致。通过测量膜接触角,发现随着DMAc添加量从0%增加到10%,膜表面接触角从116.3±3.2°增大到131.8±1.2°。通过孔隙率和纯水通量测试发现,增加DMAc添加量可以显著提升多孔膜孔隙率和纯水通量,无DMAc添加的膜孔隙率和纯水通量分别为55.3%和53.6±1.8L/（m2·h）,在DMAc添加量为10%时多孔膜孔隙率和纯水通量提升至61.2%和85.1±3.7 L/（m2·h）。蒸气诱导相分离法制备离子液体改性聚（偏氟乙烯-六氟丙烯）膜及其应用本部分工作运用蒸气诱导相分离法制备了 Aliquat 336改性的聚（偏氟乙烯-六氟丙烯）（PVDF-HFP）膜。将PVDF-HFP和Aliquat336共同溶解在四氢呋喃中,溶液流延后置于水蒸气中,待溶剂完全挥发后即可获得多孔膜材料。使用扫描电子显微镜（SEM）观察复合膜表面和截面形貌,发现Aliquat 336添加量从0%增加40%,膜表面孔逐渐增大,膜截面从致密结构变为细胞状多孔结构后又转变为结节结构。此外,还通过能谱分析（EDS）表征氯元素在膜截面的分布,发现Aliquat 336在膜表面富集,表明Aliquat 336在蒸气诱导相分离过程中倾向于扩散至表面与水接触,从而调控膜形貌。通过接触角测试仪测量复合膜润湿性,结果显示Aliquat 336的增加提升了复合膜的亲水性,当Aliquat 336添加量从0%增加到40%,表面接触角从100.4±0.4°下降到0°。膜纯水通量测试表明,水通量随Aliquat336含量增加先升高后降低,并在添加量为20%时纯水通量达到最大231.7±9.0 L/（m2·h）。该复合膜还表现出了优异的铜离子选择吸附能力,表明该制膜方法在金属离子吸附、富集方面具有潜在应用

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蒸气诱导相分离法制备聚合物多孔涂层膜和分离膜及其性能研究

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作者：孟嘉奇厦门大学

学位级别：硕士

近年来,多孔聚合物膜材料在水处理、气体分离、能源和医药生物等领域得到了广泛的应用。在多种制备聚合物多孔膜的方法中,蒸气诱导相分离法（VIPS）因其工艺简便以及良好的可控性而被应用于制备具有特定结构的聚合物多孔膜材料。本文使... 详细信息

近年来,多孔聚合物膜材料在水处理、气体分离、能源和医药生物等领域得到了广泛的应用。在多种制备聚合物多孔膜的方法中,蒸气诱导相分离法（VIPS）因其工艺简便以及良好的可控性而被应用于制备具有特定结构的聚合物多孔膜材料。本文使用苯乙烯-丁二烯-苯乙烯四臂星型嵌段共聚物[（SB）4]作为原料,并通过蒸气诱导相分离法和喷涂法结合的方式制备出超疏水涂层膜和油水分离膜材料。同时将聚醚砜（PES）溶液暴露在水蒸气气氛下来制备蜂窝状多孔膜材料。此外本文探讨了聚合物溶液的组成、非溶剂气氛的选择、非溶剂气氛暴露时间等因素对所制得的多孔膜材料形貌和结构的影响,并研究了所得材料在涂层和分离膜领域的应用。具体的研究工作如下:喷涂法结合蒸气诱导相分离法制备超疏水、透气涂层膜材料研究将蒸气诱导相分离法和喷涂法相结合一步制备透气的超疏水涂层薄膜。将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯四壁星型嵌段共聚物[（SB）4]溶解在四氢呋喃中,在乙醇蒸气气氛下进行喷涂,喷涂出的较小液滴加速了溶剂的挥发和气氛中沉淀剂乙醇的冷凝,导致了聚合物溶液快速地相分离和固化。在溶剂挥发完全后,得到具有微米-纳米结节状粗糙表面形貌的多孔薄膜。通过接触角测量仪测试薄膜的疏水性,发现水滴在该薄膜表面的接触角为152.0±1.0°,表现出超疏水性。此外通过向喷涂液中加入疏水二氧化硅纳米粒子,来进一步提升薄膜的超疏水性能,同时通过对涂层薄膜进行后续热处理来有效提升其力学性能。我们还对涂层薄膜的透气性能进行了研究,实验结果表明,该涂层薄膜在具有超疏水性能的同时还具有优异的透气性能,有望应用于防水透气织物领域。喷涂法结合蒸气诱导相分离法制备超疏水涂层膜材料的油水分离应用研究将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯四臂星型嵌段共聚物[（SB）4]和聚二甲基硅氧烷（PDMS）共同溶解在四氢呋喃中,并将混合溶液在乙醇蒸气气氛中喷涂到不锈钢筛网上。待溶剂挥发后于60℃进行热处理,使涂层中的PDMS完全固化交联。由此,喷涂法结合蒸气诱导相分离法可获得具有粗糙表面的涂层材料,同时PDMS的加入提高了薄膜的疏水性以及耐溶剂性。当涂层中的（SB）4/PDMS质量比上升到30:10时,表面接触角从151.6±0.6°上升到157.0±1.1°,随着PDMS含量的进一步增加,涂层薄膜的耐溶剂性得到提升,溶胀率从最初的371%下降到146%。油水分离实验结果显示,即使在经过20个油水分离循环后,复合涂层薄膜仍能保持油水分离效率大于99%,表现出了良好的应用前景。蒸气诱导相分离前处理法制备聚醚多孔膜材料将聚醚砜（PES）和亲水性添加剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙二醇（PEG）溶解在N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）中,在玻璃基板上流延并暴露在水蒸气气氛下一定时间,再将其置于凝固浴水中,由此通过蒸气诱导相分离前处理法结合浸没沉淀法的两步法制备出具有蜂窝状孔洞结构的多孔膜。采用扫描电镜（SEM）对薄膜表面和截面进行观察,结果显示:亲水性添加剂PVP和PEG的加入改变了薄膜孔洞的尺寸并提升了孔洞的连通性。通过接触角测试仪测定薄膜的浸润性,发现亲水性添加剂的加入提高了薄膜表面的亲水性。同时PVP和PEG的加入分别使PES 薄膜的纯水通量从 2.0 L/（m2·h）提高到 69.3 L/（m2·h）和 50.2 L/（m2·h）。

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基于二硫化钼和硫化镍的纳米复合材料的制备及其应用研究

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作者：谢海涛厦门大学

学位级别：硕士

快速经济发展时代下的能源危机和生态环境污染问题已经逐渐呈现蔓延之势,而通过先进的方法开发以及制备出合适的能源替代材料和环境治理材料能够妥善地处理好这些全球性问题,并带动全社会的可持续发展。其中,过渡金属硫化物由于原料来... 详细信息

快速经济发展时代下的能源危机和生态环境污染问题已经逐渐呈现蔓延之势,而通过先进的方法开发以及制备出合适的能源替代材料和环境治理材料能够妥善地处理好这些全球性问题,并带动全社会的可持续发展。其中,过渡金属硫化物由于原料来源丰富和低生产成本,同时兼具良好的物理化学性质,成为各国学者重点关注的材料之一,其应用研究范围已经涵盖污水净化、电池、电容器、电子设备、电催化等众多能源和环境领域。在此基础上采用适当的方法将过渡金属硫化物与其他性能出众的材料以一定的方式结合制备成复合材料,通过组分间相互作用及其协同效应实现性能上的大幅度提升,从而可满足实际生产生活的需求。目前,已经有多种制备过渡金属硫化物复合材料的方法的报道,其中水热法具有易调控、产物纯度高等诸多优点。由此,本文主要使用水热合成法分别得到了 MoS2-rGO、TiO2/MoS2/rGO、Ppy/Ni3S2@Ni foam 这几种基于二硫化钼和硫化镍的过渡金属硫化物纳米复合材料,采用先进的方法表征其结构和性能,并研究它们在吸附、光催化降解和超级电容器相关方面的应用潜力。具体研究工作如下:多孔MoS2-rGO复合材料的制备及对刚果红的离效特异性吸附研究采用水热法在无表面活性剂的情况下成功制备了多孔的MoS2-rGO复合材料,并使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、拉曼光谱(Raman spectroscopy)和X射线衍射(XRD)对材料的微观结构和组成进行了表征。结果显示,MoS2-rGO呈现出花状微球结构,直径为300nm左右,由石墨烯片层和MoS2片层堆积而成,且二者均匀分布。氮气吸附-脱附测试得到的材料的比表面积为44.4m2/g,平均孔径为35nm。同时,将所合成的MoS2-rGO材料作为吸附剂用于对有机染料刚果红的吸附实验。该复合材料对刚果红具有快速吸附特点,并且在pH为3时的达到440.9 mg/g的最大吸附量。运用多种模型来深入研究和分析吸附过程的动力学和热力学,结果表明吸附过程的动力学与Lagergren准一级动力学模型更加匹配,MoS2-rGO对刚果红的吸附符合Langmuir单层吸附理论。此外,对复合材料的带电情况做了相关测试以探究pH对吸附量的影响。根据测试结果,MoS2-rGO复合材料与刚果红间的π-π共轭作用对吸附起到了关键性作用。最后通过考察合成的吸附剂对其它几种阴离子染料的吸附性能以及在混合染料条件下的材料的选择性吸附行为,发现MoS2-rGO对刚果红展现出特异性吸附特性,从而在对刚果红的清除和富集有潜在应用。一步法制备多孔TiO2/MoS2/rGO复合材料及其用于对罗丹明B的光催化降解研究通过水热法合成了 TiO2纳米颗粒修饰的MoS2/rGO片状多孔结构材料,并通过调节TiO2的添加量,得到了多组不同配比的TiO2/MoS2/rGO多孔复合材料。SEM结果显示,在实验范围内,TiO2均匀分散,同时复合材料保持了均匀的片状多孔结构。随后,将所得的TiO2/MoS2/rGO多孔复合材料用作对有机染料罗丹明B的光催化降解,发现其相对于MoS2/rGO在紫外光下对罗丹明B的降解效果有明显增强,其中TiO2/MoS2/rGO-4在240 min后的染料降解率为90.5%,优于MoS2/rGO的45.1%。另外采用了准一级动力学模型对催化反应过程中的动力学进行了模拟,并通过紫外可见光漫反射和荧光光谱对降解活性物质的产生和淬灭做了探究,发现材料的光吸收利用率随着TiO2含量的上升而增大,同时电子-空穴的再结合能力也与TiO2的含量成正相关,说明影响光催化性能中的这两个因素中,光吸收利用率的影响占主导作用,并提出了可能的光催化降解机理。泡沫镍上聚吡咯(Ppy)/硫化镍(Ni3S2)核壳纳米结构材料的制备及在超级电容器中的应用研究通过使用水热法和电化学沉积结合的方法,在泡沫镍基板上制得了聚吡咯(Ppy)/硫化镍(Ni3S2)核壳纳米结构材料,并将其用于无粘结剂的单片超电容电极材料。电镜图结果证实,Ni3S2针棒状核层直径为200 nm左右,聚吡咯壳层厚度大约为300 nm。随后改变恒电位沉积时间得到了一系列Ppy/Ni3S2@Ni foam复合材料,并发现沉积时间的延长使得聚吡咯的含量增加,从而致使壳层之间的相互粘连形成致密层,从而改变了上述的核壳结构。此外,采用循环伏安、恒电流充放电、电化学阻抗等相关电性能测试研究了所得Ppy/Ni3S2@Ni foam核壳纳米结构的电化学性能,结果显示,沉积时间为50s时得到的Ppy/Ni3S2@Nifoam电极的面积比电容是Ni3S2@Ni foam电极的5倍以上,不仅如此,这种特殊的结构在降低各界面间的电阻同时还保持了结构的稳定性,使得材料在500次充放电后的电容保有率为93.6%。

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