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基于RAFT聚合的端基功能化聚异戊二烯液体橡胶的合成与应用

基于RAFT聚合的端基功能化聚异戊二烯液体橡胶的合成与应用

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作者：李军北京化工大学

学位级别：硕士

液体异戊二烯橡胶（LIR）是一类低分子量的合成橡胶,因其独特的液体形态和优异的加工性能,在橡胶和聚氨酯等领域具有广泛的应用前景。然而,LIR本身缺乏反应性基团,限制了其在功能化弹性体材料制备及加工中的应用。本文采用可逆加成-断... 详细信息

液体异戊二烯橡胶（LIR）是一类低分子量的合成橡胶,因其独特的液体形态和优异的加工性能,在橡胶和聚氨酯等领域具有广泛的应用前景。然而,LIR本身缺乏反应性基团,限制了其在功能化弹性体材料制备及加工中的应用。本文采用可逆加成-断裂链转移（RAFT）聚合技术,设计合成了两类双端功能化“遥爪型”LIR,分别为双端羧基聚异戊二烯（CTPI）和双端羟基聚异戊二烯（HTPI）,并采用后修饰的方法制备了两端端基为巯基-羧基的聚异戊二烯（SCPI）。在后续工作中系统研究了CTPI在异戊橡胶和HTPI在聚氨酯弹性体中的应用,重点探究了LIR分子结构与材料微观形态和宏观性能间的构效关系。首先,合成双端羧基封端的RAFT试剂和双端羟基封端的RAFT试剂,并将其分别用于介导异戊二烯的可控聚合。通过调节单体与RAFT试剂的投料比,制备了一系列分子量分布窄（?<1.60）、端基结构明确的CTPI和HTPI。1H NMR及FTIR表征结果表明,RAFT试剂能够有效控制产物的分子量和端基结构,所得LIR以1,4-结构单元为主（约90%）,顺反构型比约为1:2。此外,使用正丁胺对RAFT聚合产物进行三硫酯的脱除,通过表征证明成功得到了结构明确的目标产物SCPI。后续主要针对CTPI和HTPI进行了应用探究。在CTPI的应用研究中,将其作为橡胶加工助剂掺入异戊橡胶基体,发现CTPI能够显著提高橡胶的加工性能。这是由于CTPI端基上的极性基团能够增加橡胶与补强填料间的相容性,改善胶料的分散性。进一步向体系中引入Fe3+,可与CTPI端羧基通过配位作用形成动态可逆键,在硫化橡胶内部构筑双交联网络结构,从而提升橡胶的拉伸强度。研究发现,当Fe3+与CTPI羧基的摩尔比为0.10、CTPI分子量为27000 g/mol时,所得复合材料的综合力学性能最佳,拉伸强度较纯异戊橡胶提高37.86%。针对HTPI的应用,本文以HTPI为软段合成了一系列聚氨酯弹性体。通过调控HTPI分子量（1800～3900 g/mol）、聚氨酯硬段含量（15～25wt%）以及扩链剂与交联剂的比例（BDO:TMP为9:1～3:1）,系统研究了不同变量对聚氨酯微观相分离结构和力学性能的影响。研究发现,HTPI分子量的增大会对材料微观结构造成影响,从而导致材料的玻璃化转变温度以及储能模量降低,同时对材料的力学性能产生一定影响。硬段含量的变化主要影响材料的强度,而扩链剂与交联剂比例的变化主要影响聚氨酯的交联密度和韧性。当软段分子量为2100 g/mol、硬段含量为25 wt%、BDO:TMP比为9:1时,聚氨酯弹性体在保持高强度（拉伸强度11.6 MPa）的同时具有良好的延展性（断裂伸长率约450%）。此外,基于HTPI分子链上的不饱和双键,通过硫化交联对聚氨酯进行化学改性,进一步提高了材料力学强度,尤其是对线性聚氨酯体系。

关键词： RAFT聚合聚异戊二烯液体橡胶端基功能化橡胶增强聚氨酯

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抗菌聚氯乙烯共聚物的结构设计与合成研究

抗菌聚氯乙烯共聚物的结构设计与合成研究

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作者：简细燕北京化工大学

学位级别：硕士

作为应用最广泛的医用高分子材料之一的聚氯乙烯(PVC),当用作医疗器械产品时,存在增塑剂的迁出和细菌易在其表面黏附和增殖导致感染的问题。因此,赋予PVC材料优异的抗菌性和良好的加工性是对医用聚氯乙烯的客观要求,也是将传统PVC材料... 详细信息

作为应用最广泛的医用高分子材料之一的聚氯乙烯(PVC),当用作医疗器械产品时,存在增塑剂的迁出和细菌易在其表面黏附和增殖导致感染的问题。因此,赋予PVC材料优异的抗菌性和良好的加工性是对医用聚氯乙烯的客观要求,也是将传统PVC材料实现高性能和高附加值的迫切需要。本论文通过结构设计,合成了基于氯乙烯的二元和三元共聚物,并进一步反应合成季铵盐阳离子抗菌聚合物,以制备耐迁移抗菌PVC材料以及具有增塑性和抗菌性双重功能的PVC基体树脂材料。主要研究内容如下:(1)基于大分子季铵盐类抗菌剂优异的抗菌性和耐迁移性,选用氯乙酸乙烯酯(VCA)作为季铵化的功能性单体,通过沉淀聚合合成了3种不同共聚组成的低分子量氯乙烯与氯乙酸乙烯酯的二元共聚物。进一步通过共聚物中VCA与不同碳数的N,N-二甲基烷基叔胺之间的季铵化反应,成功地合成了一系列大分子季铵盐阳离子抗菌剂,其本征抗菌结果显示所制备的不同碳数的大分子季铵盐阳离子抗菌剂对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均表现出优异的抗菌性能。将不同质量分数的大分子季铵盐阳离子抗菌剂与PVC基体混合制备PVC复合抗菌材料。含5 wt%大分子季铵盐阳离子抗菌剂的PVC复合抗菌材料具有优异的抗菌性能,抗菌率高达99.9%。同时,耐迁移实验结果显示大分子季铵盐阳离子抗菌剂具有非常低的迁移率(﹤0.4%)。(2)选择新癸酸乙烯酯(VND)作为内增塑单体,氯乙酸乙烯酯(VCA)作为季铵化的功能性单体,通过悬浮聚合合成了一系列分子量在62000-72000 g/mol的P[(VC)-co-(VND)-co-(VCA)]三元共聚物。测试结果表明,该三元共聚物相对未改性的纯PVC,玻璃化转变温度降低明显,最低降到47.3℃。塑化过程显示VND的引入可以显著地降低熔体的粘度,改善加工性。力学性能测试结果表明三元共聚物的拉伸强度和抗冲强度相比于纯PVC均有所提升,三元共聚物的拉伸强度最高为80.0 MPa,提升了149%,三元共聚物的抗冲强度最高为3.0 k J/m,提升了137%。(3)将P[(VC)-co-(VND)-co-(VCA)]三元共聚物塑化并压制成片材,采用弱极性溶剂溶胀的方式在其膜表面进行季铵化,得到集成了内增塑与抗菌功能的聚合物膜。正己烷与四氢呋喃质量比为13:7的混合溶剂是适合于该三元共聚物表面季铵化的反应介质。抗菌结果表明投料量80 wt%PVC的抗菌PVC材料在VCA实际含量为3%及以上时对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率为98.4%及以上,而投料量70 wt%PVC的抗菌PVC材料在VCA实际含量为4%及以上时抗菌率均高达99.9%。

关键词：聚氯乙烯大分子季铵盐耐迁移内增塑改性表面抗菌改性

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