检索结果-南通市图书馆

作者：童安琪辽宁科技大学

学位级别：硕士

作为典型工程装备材料,高强度海工钢在冶金、军工、海工各工业都得到了广泛应用。深入认识其在服度役环境下腐蚀行为和耐蚀特性,对于新型钢种设计、优化和量化生产具有重要指导意义。本论文选取海洋装备用钢AH36钢及添加微合金元素（Nb-... 详细信息

作为典型工程装备材料,高强度海工钢在冶金、军工、海工各工业都得到了广泛应用。深入认识其在服度役环境下腐蚀行为和耐蚀特性,对于新型钢种设计、优化和量化生产具有重要指导意义。本论文选取海洋装备用钢AH36钢及添加微合金元素（Nb-V）的EH36钢;添加Nb-V-Cu-Ni的FH36钢和添加Nb-V-Cu-Ni-Cr的VL4-4钢作为研究对象,采用室内周浸模拟加速实验,以浓度分别为0.5wt%、2.0wt%、3.5wt%和5wt%的Na Cl溶液模拟海洋腐蚀环境,周浸实验分别为48h、120h、216h、360h和720h。利用腐蚀失重法,分析了4种海工钢在模拟海洋环境下腐蚀速率、境腐蚀形貌、物相组成,并利用幂指数方程分析了海工钢模拟海洋环境腐蚀动力学。论文主要研究结果如下:周期性浸渍加速实验研究表明,4种海工钢的腐蚀速率均随实验时间的延长呈现下降趋势,海工钢模拟海洋环境腐蚀行为分为3个阶段。初始阶段（干湿交替48-120 h后）,海工钢表面腐蚀产物厚度随时间增加,腐蚀速率在此阶段下降趋势明显;稳定阶段（216-360h）,材料表面发生腐蚀鼓泡以及破裂后的腐蚀坑,腐蚀速率变化趋势较小,腐蚀表面呈暗铜绿色亚稳态;终止阶段（360-720h）:腐蚀表面整体由暗转明,腐蚀速率继续缓慢下降,腐蚀失重达到最大。通过幂函数动力学模型和动电位极化曲线的拟合,对4种海工钢腐蚀动力学分析结果表明,微合金化使海工钢使反应动力学方程中,代表海工钢腐蚀趋势的n值均小于1;同时,相较于AH36钢,3种微合金化海工钢自腐蚀电流密度一定程度负移。利用扫描电镜对海工钢腐蚀表面和截面形貌分析,并结合XRD分析腐蚀产物组成的结果表明,4种海工钢腐蚀产物均由保护性较好的α-Fe OOH和FeO以及腐蚀初期存在的少量不稳定γ-Fe OOH和β-Fe OOH构成。AH36的腐蚀锈层结构相对来说较粗糙、空洞、疏散与基板间的粘附性较差;EH36和FH36钢腐蚀产物中大片团絮状Fe3O4中穿插有针状α-Fe OOH;VL4-4钢截面厚度和致密性稍弱于前两种合金化试样,但平整度好于AH36钢。

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酚环C-H键的选择活化氯化

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作者：杨士磊辽宁科技大学

学位级别：硕士

2,4-二氯苯酚是重要的精细化学品,也是合成农药、除草剂及染料的关键原料。传统工艺通常采用苯酚与氯气直接反应制备2,4-二氯苯酚,但只有不到50%的氯原子进入产物,其余氯原子生成氯化氢副产物。氯气的原子利用率很低,而且污染严重。因此... 详细信息

2,4-二氯苯酚是重要的精细化学品,也是合成农药、除草剂及染料的关键原料。传统工艺通常采用苯酚与氯气直接反应制备2,4-二氯苯酚,但只有不到50%的氯原子进入产物,其余氯原子生成氯化氢副产物。氯气的原子利用率很低,而且污染严重。因此,开展酚环C-H键选择活化的理论研究对于认识酚环C-H键的活化规律,开发绿色高效的苯酚催化氯代技术都具有重要的理论意义和潜在的市场价值。本文以苯酚为原料,盐酸为氯化剂,双氧水为氧化剂,水为溶剂,首先,系统考察了常见金属盐催化剂对酚环C-H键的活化效果,筛选出适合酚环邻、对位C-H键转变为C-Cl键的催化剂—Mn2+,反应一步进行。进而又以Mn SO4为催化剂,系统研究了催化剂用量、反应温度、盐酸用量、双氧水用量以及催化剂套用次数对转化率和选择性的影响,实现了温和条件下苯酚到2,4-二氯苯酚的催化合成。但Mn SO4属于重金属盐,回收困难,流失会造成环境污染。为解决重金属催化剂存在的问题,使用相转移催化剂,采用两步法,首先将苯酚单氯代,然后进一步氯化为2,4-二氯苯酚。考察了一系列常见相转移催化剂,筛选出具有生物可降解的PEG 1000。然后系统研究了催化剂用量、盐酸用量和双氧水用量对反应的影响,筛选出最佳反应条件。探讨了PEG 1000的催化剂反应机理,提出苯酚氧化氯化可能的反应过程。然后将两步法体系应用于部分其它芳烃的2,4-二氯代,较高选择性得到地得到相应的目标产物,使该体系得到进一步的推广。综上所述,本课题以HCl作为氯代试剂,双氧水为氧化剂,水为溶剂,采用氧化氯化的方法,使用可生物降解材料作为催化剂实现苯酚的氯代反应,不但克服了传统反应产生酸性废气等污染问题,而且大幅提高了反应物料的利用率,整个工艺原子经济性高,而且绿色环保。

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铂负载氮掺杂多孔炭材料制备及电催化性能研究

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作者：孙盼松辽宁科技大学

学位级别：硕士

质子膜交换燃料电池（PEMFC）因具有转化效率高、启动速度快、对环境无污染等优点，在手机、电脑、汽车、航天飞机，及固定电站等方面有广阔的应用前景。但由于影响电池整体性能的阴极氧还原反应需要大量的贵金属Pt催化剂，限制了其在... 详细信息

质子膜交换燃料电池（PEMFC）因具有转化效率高、启动速度快、对环境无污染等优点，在手机、电脑、汽车、航天飞机，及固定电站等方面有广阔的应用前景。但由于影响电池整体性能的阴极氧还原反应需要大量的贵金属Pt催化剂，限制了其在商业领域的大规模应用。因此，开发低载铂量、高催化活性和高循环稳定性的电催化剂成为燃料电池领域的研究重点。本文以氮掺杂多孔炭为载体，利用化学浸渍液相还原法，制备铂负载的氮掺杂多孔炭电催化剂，研究了氮掺杂多孔炭组织结构特征对催化剂的沉积形态及分布的影响，并对催化剂的电化学性能进行了表征。采用化学原位聚合法分别制备了聚吡咯/有序微孔炭复合物，和聚吡咯/活性炭复合物，然后分别在700℃和900℃炭化化处理制备了氮掺杂有序微孔炭和氮掺杂活性炭，孔结构和比表面分析显示，氮掺杂有序微孔炭主要以中孔为主，氮掺杂活性炭主要以微孔为主，900℃炭化制备的氮掺杂多孔炭的比表面积较高而氮含量低，700℃炭化制备的氮掺杂多孔炭比表面低，氮掺氮含量则相对高。以上述氮掺杂孔炭为载体，采用化学浸渍还原制备铂负载催化剂，XRD和TEM分析表明，以900℃炭化化处理制备的氮掺杂多孔炭（Pt-NOMC900和Pt-NAC900）表面铂粒子分布较为均匀，且粒径较小。通过对所制备负载型催化剂的电化学分析和比较表明，氮掺杂多孔炭作为催化剂载体有利于提高催化剂的氧还原活性和稳定性。其中，900℃炭化化处理制备的氮掺杂多孔炭负载催化剂氧还原性能较好。进一步，对比了氮掺杂有序微孔炭和氮掺杂活性炭负载催化剂（Pt-NOMC900和Pt-NAC900）的电催化特性，分析表明氮掺杂活性炭因具有较高的比表面积和氮杂原子含量，为铂催化剂沉积提供更多的活性表面，且较高的氮原子含量强化了Pt与载体的结合强度，因而，铂负载氮掺杂活性炭具有更好的氧还原活性和稳定性。

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FeCoNi中熵合金催化剂制备及其低温锂硫电池性能

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作者：庞晓婉辽宁科技大学

学位级别：硕士

随着经济社会发展和科技水平进步,人们对电化学储能系统的需求日益提高。锂硫电池因理论容量和能量密度高(2600 Wh kg)被视为最有应用前景的储能技术之一。然而,单质硫及硫化锂呈电子/离子绝缘性,电荷转移电阻高,导致电池发生强极化。此... 详细信息

随着经济社会发展和科技水平进步,人们对电化学储能系统的需求日益提高。锂硫电池因理论容量和能量密度高(2600 Wh kg)被视为最有应用前景的储能技术之一。然而,单质硫及硫化锂呈电子/离子绝缘性,电荷转移电阻高,导致电池发生强极化。此外,在低温环境下,多硫化物溶解度降低,电解液中锂离子输运能力下降,使锂硫电池优势难以发挥。近年来,通过引入催化材料来加速多硫化物氧化还原反应成为改善锂硫电池低温性能主流有效方法。其中,三元中熵合金催化剂由于晶格畸变具有较高的构型熵,这赋予复合材料优异电化学活性和稳定机械性能。因此,本文拟从构建三维导电碳骨架和引入过渡金属中熵合金催化剂方面展开研究。即以碳纳米纤维（CNFs）为载体,通过负载低成本高活性中熵合金催化剂,制备Fe Co Ni@CNFs和FCN-MO@CNFs催化剂,以期提高锂硫电池低温反应动力学,增强多硫化锂向硫化锂的转化,阻止穿梭效应,主要结果如下:（1）以天然棉纤维为碳源,通过浸渍法和原位热解使金属离子形成Fe Co Ni中熵合金沉积在天然棉纤维热解转化的碳纳米纤维（CNFs）上,获得FeCoNi@CNFs复合材料。呈现三维多孔结构的CNFs骨架拥有较大的比表面积,良好的导电性,保证了电子快速转移,实现了物理化学吸附多硫化物。原子级混合的Fe Co Ni合金能够协同催化和高效吸附多硫化物,阻止穿梭效应。基于以上优点,其在室温和低温下具有优异的电化学性能。在-20°C下,其首圈放电容量高达1670.8 m Ah g。在0.2 C下100次充放电循环后,容量保持在1250.1 m Ah g。当温度下降至-40°C,在0.1 C下,Fe Co Ni@CNFs的初始放电容量仍然达到1202.8 m Ah g。在0.2 C下进行100次充放电循环后,容量保留率为50%。（2）尽管合金颗粒可以实现高性能的低温锂硫电池,但由于低温下严重的穿梭效应导致循环稳定性较差。因此,通过优化Fe Co Ni@CNFs组成,在FeCoNi中熵合金基础上引入MnO纳米粒子合成FCN-MO@CNFs,增强对多硫化物的锚定吸附能力,提高低温下充放电循环稳定性,进而获得了具有良好低温性能的锂硫电池。其在-40°C,0.1 C下,初始放电容量达到1167.5 m Ah g,在0.2 C时,经过100次循环后,容量保留率高达70.1%。本文通过设计制备一种低成本高活性中熵合金催化剂,改善锂硫电池低温性能,并对低温下高效催化转化多硫化物过程及其机理进行了分析。相关结果对发展低温环境下高性能锂硫电池具有一定指导意义。

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与LNG冷能发电系统耦合的液态CO2储能系统研究

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作者：何翔辽宁科技大学

学位级别：硕士

化石燃料的燃烧产生大量的CO造成环境污染,因此风能、太阳能等可再生能源成为热潮。但风能等发电系统不稳定、波动较大,可以利用储能技术实现调峰。CO储能因循环效率高、能量密度大备受关注。但CO的临界温度为31.1℃,当冷却水温度较高时... 详细信息

化石燃料的燃烧产生大量的CO造成环境污染,因此风能、太阳能等可再生能源成为热潮。但风能等发电系统不稳定、波动较大,可以利用储能技术实现调峰。CO储能因循环效率高、能量密度大备受关注。但CO的临界温度为31.1℃,当冷却水温度较高时(>25℃)难以冷凝。同时液化天然气(LNG)在送到用户之前,需要将其气化,而气化过程中会浪费大量的冷能。针对以上问题,本文将液态CO储能系统与LNG冷能相结合,以解决CO的冷凝问题,同时实现LNG冷能的利用,并且对不同构型的系统进行了优化和比较。首先,将LNG低温段冷能运用有机朗肯循环(ORC)发电,高温段冷能用于冷凝低压气态CO,构建了两个串联系统(SCORC-CO-S和TCORC-CO-S)。之后对两个串联系统(SCORC-CO-S和TCORC-CO-S)的性能进行了优化和对比。发现TCORC-CO-S系统的循环效率和(火用)效率均高于SCORC-CO-S系统。通过对TCORC-CO-S系统进行了参数分析,探究出不同参数对系统性能影响的变化规律不一致。然后,为了减少LNG换热器的(火用)损失,实现LNG与CO更好的换热匹配。对LNG进行了分流,即一部分LNG冷能运用ORC进行发电,其余LNG冷能直接用于冷凝低压气态CO。构建了两个并联系统(SCORC-CO-P和TCORC-CO-P)。采用了参数与工质同步优化的方法对ORC工质进行讨论。结果显示SCORC-CO-P系统和TCORC-CO-P系统中ORC最佳工质分别为R290和R125。然后对ORC中使用二元混合工质,以提高ORC的发电量。发现当使用二元混合物作为ORC工质时,SCORC-CO-P系统和TCORC-CO-P系统的最佳工质分别为R134a/R143a和R290/R143a。通过对两个串联(SCORC-CO-S和TCORC-CO-S)系统和两个并联(SCORC-CO-P和TCORC-CO-P)系统进行比较,得出TCORC-CO-P系统比TCORC-CO-S系统的(火用)效率高9.88%,发电成本低0.0128$/k W·h。最后,对两个串联(SCORC-CO-S和TCORC-CO-S)系统和两个并联(SCORC-CO-P和TCORC-CO-P)进行了多目标优化。研究发现对于两个并联(SCORC-CO-P和TCORC-CO-P)系统,采用混合工质的SCORC-CO-P系统比采用混合工质的TCORC-CO-P系统(火用)效率高2.9%,发电成本低0.034$/k W·h。对于两个串联(SCORC-CO-S和TCORC-CO-S)系统,ORC工质纯工质时,SCORC-CO-S系统性能优于TCORC-CO-S系统。ORC工质为混合工质时,TCORC-CO-S系统性能优于SCORC-CO-S系统。

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基于CCD图像数值处理的移动床卸料特性研究

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作者：李珍辽宁科技大学

学位级别：硕士

作为典型的输运装置和反应器型式,移动床在各种工业过程中得到了广泛的应用。深入认识和准确刻画移动床内颗粒物料的流动特性,对于相关移动床装置的设计、优化和放大具有重要的指导意义。本论文工作针对某企业正在研发的移动床反应器设... 详细信息

作为典型的输运装置和反应器型式,移动床在各种工业过程中得到了广泛的应用。深入认识和准确刻画移动床内颗粒物料的流动特性,对于相关移动床装置的设计、优化和放大具有重要的指导意义。本论文工作针对某企业正在研发的移动床反应器设计需求,基于CCD(Charge Coupled Device)成像技术,通过开发相关图像后处理程序,研究了移动床厚度对于床层内颗粒物料的卸料流型、速度分布、速度波动特性等的影响。论文工作的主要研究内容和成果如下:(1)论文工作首先研究了不同厚度移动床内颗粒物料的流动结构。实验研究结果表明,移动床厚度对于床层内颗粒物料流动区轮廓具有重要的影响。在半整体流流型条件下,随着床层厚度的增大,有效转捩点(Effective Transition Point,ETP)的轴向位置呈现先单调减小后保持恒定的变化趋势,临界ETP高度约为移动床宽度的一半。随着床层厚度的增大,初始卸料流型为半整体流型时所对应的临界床层堆积高度呈现逐渐降低的变化趋势,但是降低速率不断减缓。(2)论文工作随后探究了移动床厚度对卸料过程中颗粒速度分布特征的影响。实验结果表明,对于较薄的移动床,无论是漏斗流还是半整体流,在整个流通截面上颗粒轴向速度沿水平方向都存在明显的梯度,颗粒轴向速度沿水平方向的分布可用高斯型式的动力学模型加以描述。对于较厚的移动床,在半整体流条件下,床层上部颗粒物料的剪切运动仅发生在移动床侧壁附近,在中心区域颗粒轴向速度的水平梯度近似可忽略;漏斗流条件下,颗粒轴向速度的水平分布满足高斯型式的动力学模型。(3)初始床层堆积高度较高条件下,较薄移动床内出现了明显的粘滞-滑移现象,表现为颗粒轴向运动呈现静止-加速-静止式周期性变化,较厚移动床内半整体流条件下颗粒轴向运动也呈现了加速-减速现象,但没有较薄体系显著。初始床层堆积高度较低条件下,床层厚度对颗粒轴向速度的时间波动特征影响不大。

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敞开和闭塞关联液膜下碳钢的电化学腐蚀行为

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作者：张炫辽宁科技大学

学位级别：硕士

大气腐蚀是金属材料发生腐蚀失效的最普遍形式,金属的大气腐蚀通常是发生在薄层电解质下的电化学腐蚀过程。为了防止或减缓金属的大气腐蚀,目前,绝大多数的金属材料或构件都采用一定的防腐措施,而其中,有机涂层保护是目前应用最谱遍和... 详细信息

大气腐蚀是金属材料发生腐蚀失效的最普遍形式,金属的大气腐蚀通常是发生在薄层电解质下的电化学腐蚀过程。为了防止或减缓金属的大气腐蚀,目前,绝大多数的金属材料或构件都采用一定的防腐措施,而其中,有机涂层保护是目前应用最谱遍和最为有效及经济的防腐方法。然而,涂覆涂层的金属材料极易在搬运摩擦,服役过程中发生涂层的局部破损而导致基体金属部分裸露,裸露基体金属表面因直接暴露于大气,其表面形成的电解质层为敞开形式,而由于毛细作用,涂层破损区域涂层下基体金属表面也会形成薄电解质层,但其为闭塞形式,从而使涂层局部破损区域形成了敞开和闭塞薄层相关联的组合式电解质层,而目前对于金属在这种敞开和闭塞薄层相关联环境下的腐蚀行为还缺乏深入的认识。本论文基于上述分析,通过设计建立一套新型的电解池装置,采用电化学阻抗谱、极化曲线,结合腐蚀形貌和腐蚀产物分析,研究了碳钢在3 wt% NaCl电解质形成的敞开和闭塞薄层液膜关联环境下的腐蚀行为和涂层局部破损的环氧涂层/碳钢体系在关联液膜下的干湿循环腐蚀行为,主要结果如下: （1）设计建立了一套能够模拟和用于研究金属处于敞开和闭塞薄层液膜关联环境下腐蚀的电解池装置,该装置能够同时控制电解质层厚度,并可分别对关联环境下,金属在敞开薄液膜和在闭塞薄液膜下的腐蚀进行电化学测量。（2）利用所建立的电解池装置,研究了碳钢在3 wt% NaCl电解质形成的敞开和闭塞液膜关联环境下的腐蚀电化学行为,在所研究的液膜厚度范围（50μm-410μm ）,敞开液膜和闭塞液膜下碳钢的腐蚀均受氧扩散控制。敞开液膜下碳钢的腐蚀速率先随液膜厚度降低而增大,当液膜厚度为80μm时,腐蚀速率最高,而后随液膜厚度降低而减小;闭塞液膜下碳钢的腐蚀速率随液膜厚度的降低而呈升高趋势。（3）研究了涂层局部破损的环氧涂层/碳钢体系在3 wt% NaCl电解质形成的敞开和闭塞液膜关联环境下的干湿循环腐蚀行为。涂层破损区裸露碳钢的腐蚀速率至第4干湿循环达到最大,而涂层下碳钢腐蚀速率在第6个循环达到最大值,且涂层下碳钢腐蚀速率均低于裸露碳钢。（4）环氧涂层/碳钢体系中,裸露碳钢（敞开液膜下）的腐蚀产物在干湿循环作用下呈分层结构,其外层腐蚀产物中含有δ-FeOOH和γ-FeOOH,而内层腐蚀产物中除γ-FeOOH外,还含有α-FeOOH。内层腐蚀产物中的α-FeOOH是由于在酸性环境下Fe2+会吸附在γ-FeOOH表面促使其转化为α-FeOOH。（5）由于涂层下基体和裸露碳钢分别处于闭塞和敞开相关联的电解质层下,其腐蚀行为的差异和离子在电解质层间的迁移和扩散导致破损区域基体金属呈现不同的腐蚀形貌,裸露碳钢的中心区域至其边缘腐蚀产物为多层阶梯状分布,而涂层下基体金属腐蚀形貌呈波纹状。

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硅藻土/沥青为原料制备锂离子电池硅碳负极及其性能研究

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作者：马克斌辽宁科技大学

学位级别：硕士

在化石能源枯竭的今天,环境污染日益严重。人们越来越关注和迫切需要新的可再生绿色能源。锂离子电池是当今社会广泛使用的一种新型储能装置。硅碳材料的结合已被证明能够有效提高硅负极的性能。寻找低成本的原材料并开发一种简单可行... 详细信息

在化石能源枯竭的今天,环境污染日益严重。人们越来越关注和迫切需要新的可再生绿色能源。锂离子电池是当今社会广泛使用的一种新型储能装置。硅碳材料的结合已被证明能够有效提高硅负极的性能。寻找低成本的原材料并开发一种简单可行的硅碳复合材料制备工艺,制备出具有更高比容量和充放电循环稳定性的硅负极材料,有利于早日实现大规模商业化应用和意义。煤焦油沥青来源广泛,成本低,残碳含量高,是优质的碳材料前驱体。本文以硅藻土为原料,利用镁热还原工艺制备纳米硅颗粒。以煤沥青基碳材料为碳源,采用液体凝固法和高能球磨工艺制备硅碳复合材料,其作为锂离子电池负极具有较高的容量性能和容量保持率,本文具体研究结果如下:1.以中温煤沥青和硅藻土还原制备的纳米颗粒硅为原料,利用液体凝固、高温热处理过程制备硅碳复合材料。碳材料对硅纳米颗粒能够起到隔离作用阻碍硅纳米颗粒的团聚,有效缓解硅的体积膨胀问题。煤沥青衍生碳石墨化程度高、导电性好能够促进电子的快速运输。Si-X@C-Y系列复合材料展现了优异的倍率及循环性能。在电流密度分别为0.2A/g和1 A/g时,循环200圈之后Si-20@C-1000的比容量分别可以达到619.3m Ah/g和409.5m Ah/g。2.以中温煤沥青和硅藻土还原制备的纳米硅颗粒为原料,通过热解,然后利用球磨高速转动产生的机械应力大于石墨片层之间的分子间作用力,以保证纳米硅颗粒表可以均匀插入在石墨片层中,可以使纳米硅颗粒缓解其体积膨胀效应并提高复合材料的导电性,提高复合材料的结构稳定性。随球磨时间的升高,复合材料的石墨化趋势上升、无定形程度下降,电化学性能的稳定性有所提高。当球磨时间为8h,复合材料的热处理温度为1000℃时,Si-20@C-1000-8h具有最优异的储锂性能。当电流密度为0.2A/g时,其首次可逆比容量为1475.8m Ah/g,经过200次循环,其比容量保持为743.8m Ah/g。单独商业硅的初始容量较高,为2734.3 m Ah/g,但是衰减速度很快,循环200圈之后,容量保持率很低,大约为5%。沥青碳的初始容量较低,为273.6m Ah/g,但循环稳定性较好,160圈之后,仍然具有267.1 m Ah/g。通过本论文实验对硅碳复合材料的制备和分析,可以看出,所制备的材料具有优异的循环稳定性和较高的容量。

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镁热还原法制备介孔碳化硅/碳复合材料及其超级电容器特性

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作者：赵彤辽宁科技大学

学位级别：硕士

超级电容器作为一种高效、绿色环保的化学电源倍受人们关注。在超级电容器研究中,开发高比容的电极材料具有重要的应用价值和理论意义。碳化硅材料作为一种半导体材料具有宽带隙、耐腐蚀、化学稳定性好、热导率大等优点,可作为超级电容... 详细信息

超级电容器作为一种高效、绿色环保的化学电源倍受人们关注。在超级电容器研究中,开发高比容的电极材料具有重要的应用价值和理论意义。碳化硅材料作为一种半导体材料具有宽带隙、耐腐蚀、化学稳定性好、热导率大等优点,可作为超级电容器的电极材料。有序介孔碳材料有高比表面积、发达的孔隙结构以及均一的孔径分布。本课题研究利用有序介孔碳结构可控这一特点,采用CVD技术在二氧化硅模板上沉积碳涂层,制备碳涂介孔二氧化硅(C@SiO2),然后采用以C@SiO2为前驱体,利用镁热还原法合成碳化硅,再通过化学刻蚀去除SiO2模板的技术路线,制备介孔碳化硅与碳复合材料C@SiC。采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、热重(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和比表面及孔分析等方法,研究具有不同碳涂层厚度前驱体C@SiO2和镁热还原温度对制备的C@SiC微观结构、形貌、孔隙结构和分布等的影响。然后,以介孔C@SiC为超级电容器电极材料,采用循环伏安、恒电流充放电、交流阻抗等方法研究分析复合材料超电容性能,主要结果如下:以介孔二氧化硅为模板,通过制备C@SiO2,然后采用镁热还原方法成功制备出C@SiC,且C@SiC保留了二氧化硅模板的有序介孔结构,孔组成为有序介孔和微孔的复合孔,并具有较高的比表面积(389-644m2?g-1)。通过调控C@SiO2前驱体碳涂层及镁热还原温度可控制合成的C@SiC孔体积、比表面积和碳含量,从而调控C@SiC作为超级电容器材料的性能。由于C@SiC具有利于离子传输的有序介孔结构和高比表面积,其作为超级电容器材料展现出较好的比电容和比功率特性。其中碳沉积3小时C@SiC-700℃的复合材料拥有最大的比电容,在电流密度为100 m A?g-1下比电容为282F?g-1,但由于碳沉积时间较短,碳层较薄结构不稳定,使其在循环1000次后比电容保持率仅为69.9%。当功率密度为35.1W·kg-1时,能量密度为39.7Wh·kg-1;当功率密度增大到227.9W·kg-1时,其电容器能量密度为22.6Wh·kg-1时。碳沉积5小时C@SiC-650℃的复合材料介孔孔道规则均一,有序度最好,且材料内阻仅为0.24Ω;有序的介孔结构能够提高电子转移的能力从而提高电容器的循环稳定性,在电流密度为100 m A?g-1下比电容为169F?g-1,在循环1000次后其比电容保持率为90.4%。当功率密度为32.2W·kg-1时,能量密度为25.8Wh·kg-1;当功率密度增加到289.9W·kg-1时,能量密度仍保持在16.7Wh·kg-1。两个C@SiC复合材料超级电容器的能量密度均大于活性炭(15-20Wh·kg-1)。

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铂负载氮掺杂碳纳米管电催化特性研究

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作者：黄芬辽宁科技大学

学位级别：硕士

本文采用原位化学聚合法制备聚吡咯包覆氮掺杂碳纳米管，然后通过对其碳化处理制备了氮掺杂碳纳米管，研究了碳化温度对氮掺杂碳纳米管组织结构和氮含量的影响。以氮掺杂碳纳米管为铂催化剂载体，研究了氮掺杂碳纳米管组织结构特征对负... 详细信息

本文采用原位化学聚合法制备聚吡咯包覆氮掺杂碳纳米管，然后通过对其碳化处理制备了氮掺杂碳纳米管，研究了碳化温度对氮掺杂碳纳米管组织结构和氮含量的影响。以氮掺杂碳纳米管为铂催化剂载体，研究了氮掺杂碳纳米管组织结构特征对负载催化剂的沉积形态及分布和电催化性能的影响，主要结果如下：1.碳化处理温度能明显影响氮掺杂碳纳米管的组织结构和氮含量，对在600℃、700℃和900℃下碳化处理制备的氮掺杂碳纳米管的形貌、结构和化学组成分析表明，高碳化温度有利于合成高比表面积的氮掺杂碳纳米管，但也导致其氮含量降低。其中，900℃下处理获得的氮掺杂碳纳米管具有最高的比表面积和石墨化程度，但最低的氮含量。700℃和900℃下碳化处理获得的氮掺杂碳纳米管NCCNT700和NCCNT900呈现分级孔结构特征，含有微孔、中孔和大孔，其中NCCNT900含有更多的微孔。2. XRD和TEM分析观察表明，铂粒子能够均匀沉积和分布于氮掺杂碳纳米管表面，NCCNT600、NCCNT700和NCCNT900表面沉积的铂催化剂粒子尺寸依次减小，其中NCCNT600和NCCNT700表面沉积的铂粒子粒径为5nm和3nm左右，NCCNT900表面形成了粒径小于2nm的铂粒子和小于1nm的铂原子簇，且铂催化剂分布较NCCNT600和NCCNT700更加均匀，其主要归因于NCCNT900高的比表面积和微孔体积。3.电催化性能分析表明，NCCNT600、NCCNT700和NCCNT900负载的铂催化剂的电化学活性面积依次增大。NCCNT900负载催化剂氧还原峰电流密度为（-93.3mA/g），明显高于NCCNT600和NCCNT700负载催化剂（-73.8mA/g和-52.7mA/g），并且NCCNT900负载催化剂的氧还原峰电位（0.54V vs SCE）也较铂负载的NCCNT600和NCCNT700（0.44VvsSCE）更正，说明NCCNT900具有更优的氧还原催化活性。NCCNT900负载催化剂的循环稳定性也明显优于其他两种负载型催化剂。经200次循环后NCCNT900负载催化剂的氧还原电流密度衰减了19.1%，而Pt-NCCNT600和Pt-NCCNT700的氧还原峰电流分别衰减了54.6%和32.8%。铂负载NCCNT900催化剂的良好的电催化性能主要归因于NCCNT900的高比表面积使铂催化剂以较小的粒子或原子簇的形态均匀分布从而提供了更多的电化学活性表面，NCCNT900较高的石墨化程度有利于电子的传输，同时其分级孔结构特征更利于反应物的传质和扩散。

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