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基于生物多糖的碳气凝胶/水凝胶复合材料的制备与传感性能

基于生物多糖的碳气凝胶/水凝胶复合材料的制备与传感性能

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作者：王学炎齐鲁工业大学

学位级别：硕士

随着科学技术的快速发展,越来越多的电子设备出现在人们眼前,并且在人们的生活中起到了不可替代的作用。在今天,由于人们的不健康饮食和作息规律混乱,使得越来越多的人们出现慢性病等一系列健康问题。所以,智能电子器件尤其是可穿戴生... 详细信息

随着科学技术的快速发展,越来越多的电子设备出现在人们眼前,并且在人们的生活中起到了不可替代的作用。在今天,由于人们的不健康饮食和作息规律混乱,使得越来越多的人们出现慢性病等一系列健康问题。所以,智能电子器件尤其是可穿戴生物传感器在人体健康实时检测中起到了非常重要的作用。可穿戴传感器可以快速检测人体活动并以电信号的形式远程传输,人们可以将传感器安装在智能手机或者手表中,用来同步追踪体温、心率、步数等各式各样的数据,从而分析自己的健康指数。随着社会节奏越来越快,人们对可穿戴传感器的要求越来越高,他们不满足传感器单一的传感作用,还要求其要拥有多功能性。所以在保证传感作用的前提下,尽可能发展可穿戴传感器的多功能性是现在研究的重点。在本文中,将天然纤维素疏解、打浆、氧化、冷冻干燥制备成纤维素气凝胶,再将其碳化制备出碳气凝胶,并且通过在瓜尔胶稳定的镓铟合金液滴存在下诱导丙烯酸聚合来制备导电水凝胶前体,最后通过原位凝胶化将碳气凝胶与导电水凝胶包裹制备出同时兼顾传感性能、力学性能等多功能性的碳复合水凝胶用于应变可穿戴传感器;壳聚糖纳米纤丝,甲壳素经浓碱处理脱除乙酰基后所制成的纤维,因此又称脱乙酰甲壳素纤维或甲壳胺纤维。为了制备新材料,将壳聚糖纳米纤丝引入到传统水凝胶中,制备出一种壳聚糖纳米纤维水凝胶。皱纹纸有一定拉伸性,将其进行碳化,并用壳聚糖纳米纤维水凝胶进行包覆制备出复合水凝胶应用于应变传感器。与此同时,对于制备的复合水凝胶传感器的理化性质、内部结构和机械性能进行了表征,以及对于复合水凝胶传感器的力学性能、电学性能、人体传感和耐温性进行了测试,最后还对于复合水凝胶的自愈合性、自粘附性和抗菌活性等多功能性进行了表征。本文研究如下:通过原位自由基聚合形成的液态金属基导电水凝胶包裹纤维素纤维衍生的碳气凝胶,从而制备出具有高导电网络的碳复合水凝胶。所制备的碳复合水凝胶继承了纤维素纤维碳气凝胶的高导电性和液态金属基水凝胶的良好的延伸性、粘附性和自愈性。此外,由于碳气凝胶的刚性网络,碳复合水凝胶具有高的拉伸强度和韧性。当用作拉伸应变传感材料时,碳复合水凝胶具有很高的灵敏度（400-500%应变范围内的量规系数为12.9）、超低的检测下限（0.1%）、快速的响应和恢复时间（1%应变下的166 ms）和优异的耐久性（10%应变下的1000次循环）。碳复合水凝胶良好的传感性能显示了其在监测包括微小生物医学信号在内的各种人类活动方面的巨大潜力。这项工作拓宽了基于水凝胶的导电应变传感器的设计和制备的前景,并促进了其在人体生物医学信号监测中的应用。开发了一种新的策略来改善多功能导电水凝胶的韧性和传感性能,方法是同时使用溶解的壳聚糖和固体壳聚糖纳米纤丝来诱导水凝胶中形成分层的聚合物网络。在水凝胶中加入壳聚糖纳米纤丝,可使水凝胶的拉伸强度和断裂伸长率分别从70.3 k Pa和1005%提高到173.9 k Pa和1477%,并有效地保持了水凝胶的自愈、粘接和抗菌性能。当用作电阻传感材料时,壳聚糖纳米纤丝的引入将水凝胶应变传感器的测量系数从8.25提高到14.27。此外,基于水凝胶的应变传感器具有0.2%的超低检测下限,良好的耐用性和稳定性（1000次循环）,可用于各种人类活动的检测。此外,采用水-甘油二元溶剂体系制备的水凝胶具有较好的耐温性能,作为电阻传感材料时具有足够的灵敏度。为了提高水凝胶的灵敏度,将上述水凝胶浇筑在碳化后的皱纹纸上,凝胶后制得复合水凝胶。所制备的复合水凝胶结合了两者的优点:导电水凝胶包裹在皱纹纸外面,提供了更强的机械强度和自愈性能;而碳化皱纹纸被包裹在里面,提供了更高的导电性和响应灵敏度。用这种方法可以制备出一种新型的复合水凝胶,用于接近理想的可穿戴传感器。制备的可穿戴传感器具有机械强度高,当应变为1490%时应力达到167 k Pa;自愈性能好,24 h内自愈率达到96.8%;响应灵敏度优异,应变为400%时,GF值达到14,比不含碳化皱纹纸的可穿戴传感器高5倍,响应更快、更灵敏。此外,在水-甘油二元溶剂体系中浸泡的水凝胶作为电阻敏感材料具有良好的耐温性和足够的灵敏度。因此,我们得到了一种制备复合水凝胶的新方法,为新型可穿戴传感器的制备提供了新的思路。弹性可伸缩导电水凝胶因其在可穿戴传感技术中的潜在应用而引起了学术界的极大兴趣。然而,这些高度弹性的水凝胶经常表现出感官能力的减弱,特别是在严重的热变化条件下。这项研究揭示了一种特别可拉伸的复合有机水凝胶,其突出的特点是具有卓越的感官能力和对恶劣热环境的弹性。在疏水缔合驱动的有机水凝胶中封装碳化皱纹纸（CCP）-通过疏水的甲基丙烯酸硬脂酯与亲水性丙烯酰胺的胶束共聚,以及在甘油和水的二元溶剂中加入聚乙烯醇（PVA）和Al-我们获得了前所未有的3865%的延伸性,同时增强了抗张强度和感

关键词：碳气凝胶导电水凝胶碳复合水凝胶壳聚糖壳聚糖纳米纤丝 Fe3+配位碳化皱纹纸有机水凝胶复合水凝胶应变传感器

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基于瓜尔胶/液态金属水凝胶多功能传感器的制备与应用

基于瓜尔胶/液态金属水凝胶多功能传感器的制备与应用

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作者：王炳艳齐鲁工业大学

学位级别：硕士

近年来,柔性应变传感器在可穿戴电子设备、人机界面、个人健康监测系统和电子皮肤等方面得到了广泛应用。由于水凝胶具有良好的生物相容性和高可拉伸性,并且与软组织具有结构相似性,在柔性应变传感器的制备方面引起了广泛关注。作为传... 详细信息

近年来,柔性应变传感器在可穿戴电子设备、人机界面、个人健康监测系统和电子皮肤等方面得到了广泛应用。由于水凝胶具有良好的生物相容性和高可拉伸性,并且与软组织具有结构相似性,在柔性应变传感器的制备方面引起了广泛关注。作为传感材料的水凝胶常需要添加导电材料获得适当的导电性,液态金属镓及其合金经超声破碎成液滴后不仅可作为水凝胶的一种多功能软导电填料,还可以促进和引发乙烯基单体的自由基聚合,在引发丙烯酸聚合时还赋予水凝胶自愈合和粘附性。但液态金属表面张力大,液滴易于聚集在一起,因此,如何通过界面工程保持液态金属液滴的稳定性,使其与水凝胶成为一体是制备液态金属类导电水凝胶首先要解决的问题。本研究主要利用富含羟基的生物质多糖瓜尔胶（GG）稳定液态金属Ga液滴,并利用所形成的Ga液滴在常温下引发丙烯酸（AA）的自由基聚合及通过Ga液滴与AA反应形成的Ga对所形成的聚丙烯酸（PAA）进行配位交联,制备以GG-Ga-PAA为主体的导电水凝胶。并通过在水凝胶制备过程中引入生物活性物质聚多巴胺（PDA）、生物质多糖纳米材料壳聚糖纳米纤维（CSFs）、共价交联剂乙烯基纳米二氧化硅（VSNPs）及甘油来进一步改善水凝胶的各种性能。具体研究分为三部分:GG-PDA-Ga-PAA水凝胶的制备及其传感性能与应用,GG-Ga-CSF-PAA水凝胶的制备及其传感性能与应用,GG-Ga-VSNPs-PAA水凝胶的制备及其传感性能与应用。聚多巴胺是通过多巴胺氧化聚合制备的活性物质,具有优异的亲水性、化学反应性和生物相容性,其所含邻苯二酚结构有助于提高水凝胶的粘附性和自愈合性能。在第一部分研究中,本研究利用PDA与GG共同稳定通过超声分散的液态金属Ga液滴,利用在超声过程中产生的液态Ga金属自由基引发AA单体的聚合,且利用GG和PDA在液态金属表面的吸附,提高液态金属Ga液滴与PAA之间的界面相容性,提高所制备的GG-PDA-Ga-PAA水凝胶的机械性能,尤其是拉伸性能,使制备的GG-PDA-Ga-PAA水凝胶具有较高的韧性（1.8MJ/m）、良好的成型性、粘附性、抗菌活性和卓越的自愈合性能。其电导率在83 ms内恢复90%以上,抗张强度（213.2 kPa）和断裂伸长率（1364%）在6 h内分别恢复92.8%和100%。作为应变传感材料,GG-PDA-Ga-PAA水凝胶具有较高的灵敏度（GF=10.83）、较短的响应/恢复时间（167/167ms）、超低的检测下限（0.2%）、良好的抗疲劳性能和循环稳定性（1000次循环）。由于其优异的综合性能,该水凝胶可以作为一种合格的可穿戴式应变传感器来监测从桡动脉的脉搏到人体关节弯曲的各种人体活动。这项工作为制备用于应变传感器的多功能导电水凝胶提供了新的途径。壳聚糖纳米纤维是甲壳素经浓碱脱乙酰化的产物,含有大量的羟基和氨基。在第二部分研究中,采用AA溶解CSFs,使其均匀分散在AA溶液中,但仍保留有骨架结构,与GG稳定的Ga液滴混合后,直接引发AA的自由基聚合和配位交联,形成GG-Ga-CSF-PAA水凝胶。CSFs的引入有助于改善水凝胶的力学性能,使水凝胶的导电网络更加紧密。制备的GG-Ga-CSF-PAA水凝胶工作范围可调而且具有更好的自愈能力（2小时内自愈率为100%）、高灵敏度和超大伸长率（>4000%）。值得一提的是,当GG-Ga-CSF-PAA水凝胶中的Ga液滴含量为0.5g、CSF的含量为0.9 g时,其工作范围更宽（0-1550%）,最高GF值可达38.8。此外,GG-Ga-CSF-PAA水凝胶具有响应/恢复时间短（250/330 ms）、检测下限低（0.1%）、抗疲劳性好和循环稳定性高（在100%应变下循环1000次）的优势。由于这些综合性能,使得GG-Ga-CSF-PAA水凝胶不仅可以在大范围检测人体运动,还可以检测微小的人体生理信号,如脉搏。除了检测单个手指的活动外,还可以检测多个手指弯曲来识别手语内容等。GG-Ga-CSF-PAA水凝胶传感器还有望用于无线信号传输和人机交互,不仅在室温下,而且在极端条件下通过采用经甘油水溶液处理的有机水凝胶仍能保持其良好的机械性能和传感性能。因此,本文的工作为研制具有快速自愈、高灵敏度、低检测极限、高耐久性、耐低温、工作范围可调的多功能水凝胶应变传感器提供了一条新的途径。乙烯基纳米二氧化硅是一种表面含有大量乙烯基的功能性二氧化硅纳米颗粒,可与乙烯基单体共聚,共价交联PAA。在第三部分研究中,我们通过在GG稳定的Ga液滴与AA混合时,加入预先制备的VSNPs,引发其与AA的自由基共聚,制备了共价和配位键双交联PAA的GG-Ga-VSNPs-PAA水凝胶。所制备的GG-Ga-VSNPs-PAA水凝胶具有很高的可拉伸性（1712%）、良好的可塑性、附着力、抗菌活性

关键词：液态金属瓜尔胶聚多巴胺壳聚糖纳米纤丝乙烯基纳米二氧化硅水凝胶传感器

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黄原胶/液态金属类水凝胶的制备与传感器性能

黄原胶/液态金属类水凝胶的制备与传感器性能

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作者：卢奇书齐鲁工业大学

学位级别：硕士

导电水凝胶作为一种高度可拉伸和生物相容的应变传感材料,在柔性应变传感器的制造中引起了极大的关注。通过将导电材料均匀地掺入水凝胶的基底中,可以有效地赋予水凝胶导电性。这种改性后的水凝胶不仅保持了其原有的柔韧性和生物相容性... 详细信息

导电水凝胶作为一种高度可拉伸和生物相容的应变传感材料,在柔性应变传感器的制造中引起了极大的关注。通过将导电材料均匀地掺入水凝胶的基底中,可以有效地赋予水凝胶导电性。这种改性后的水凝胶不仅保持了其原有的柔韧性和生物相容性,还获得了直接作为应变传感器的传感材料的能力。这种水凝胶基应变传感器在受到外界物理应力时,能够实时地检测和转换应变信号为电信号,从而实现对力学状态的监测。到目前为止,文献中所报道的水凝胶电子导电材料中,液态金属液滴如镓（Ga）和共晶镓铟（EGa In）液滴可以被视为多功能软导电填料,当液态Ga或EGa In通过超声处理分解成液滴时,暴露的Ga可以引发丙烯酰胺等乙烯基单体的自由基原位聚合,构成水凝胶的高分子聚合物。这种特殊性能使Ga或EGa In液滴成为基于导电水凝胶的应变传感器绿色制造的理想导电材料。然而,液态金属Ga是一种不溶于水的液态金属,具有极大的表面张力、低粘度和高密度,使得超声处理形成的Ga液滴即使在乙烯基单体存在下也容易聚结和聚集。同时,Ga或EGa In液滴基导电水凝胶作为应变传感材料时,其机械性能和传感性能仍有待提高,特别是在低应变范围内用于检测细微生理信号时。本研究主要以黄原胶（XG）为主要稳定剂来稳定液态金属Ga液滴,并通过添加PEDOT:PSS或者PANI来协同稳定液态金属Ga液滴,进而在Ga液滴的促进下,引发乙烯基单体的自由基聚合,制备基于液态金属的导电水凝胶。水凝胶中的黄原胶作为一种生物质杂多糖同时构成水凝胶的刚性聚合物网络;而协同稳定Ga液滴的PEDOT:PSS/PANI可以起到增强水凝胶导电性的效果。具体研究如下:在黄原胶和PEDOT:PSS存在下将液态Ga金属超声分散成Ga液滴分散体,与丙烯酰胺混合,通过引发剂过硫酸铵APS和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺MBA促成聚丙烯酰胺PAM的原位自由基合成和共价交联。制备出的XG-PEDOT-Ga-PAM水凝胶具有高韧性、良好的成型性和粘附性。当用作应变传感材料时,基于水凝胶的应变传感器表现出非常高的灵敏度,在175-300%的应变范围内,应变系数GF=12.6%;且具有较短的响应/恢复时间（250 ms）、超低应变检测限（500次循环）。基于该水凝胶的应变传感器出色的传感性能,可作为可穿戴电子器件高度准确地监测从细微径向脉冲到大规模人体关节弯曲的各种人体生理信号和人类活动。在黄原胶和PEDOT:PSS共同稳定的Ga液滴存在下,以APS引发溶解在十二烷基硫酸钠胶束中的疏水性单体十六烷基甲基丙烯酸酯（HMA）和亲水性单体丙烯酰胺（AM）的原位胶束自由基共聚,制备了一种含Ga液滴的疏水缔合导电水凝胶。制备的XG/PEDOT:PSS-GA-P（AM-HMA）水凝胶具有高拉伸性（2950%）,对表面光滑的疏水基材具有优异的附着力,以及良好的导电和机械自愈能力。作为应变传感材料,基于XG/PEDOT:PSS-GA-P（AM-HMA）水凝胶的应变传感器具有高灵敏度（>1000%应变时GF=12.66）、较短的响应/恢复时间（250 ms）、低检应变测限（0.1%）和优异的耐久性（>500次循环）。这项工作为快速制备具有高韧性和优异传感性能的多功能聚丙烯酰胺基水凝胶铺平了一条新路。在PANI和XG共同存在下,将液态Ga金属超声分散成Ga液滴分散体,并进一步与丙烯酸单体（AA）混合,在Ga液滴和少量APS的作用下,引发AA的原位自由基聚合及Ga对PAA的配位交联,制备了XG-PANI-Ga-PAA水凝胶。该水凝胶作为应变传感器的应变材料时,其GF值可达13.4。水凝胶的断裂伸长率和应力分别为964%和265 k Pa。XG-PANI-Ga-PAA水凝胶表现出优异的自愈性能,仅6 h即可达到自愈,且最大自愈效率可达到98%。由于大量羧基的存在赋予了水凝胶强大的粘附性能,所制备的水凝胶可以粘附在各种基材（塑料、金属、木材、不锈钢、玻璃和橡胶）上。因此,制得的水凝胶具有机械强度高、自愈性好、灵敏度高、导电性强等特点,可用于检测正常人体活动。因此,这项工作可以推进水凝胶在柔性应变传感器技术中的应用。

关键词：丙烯酰胺丙烯酸液态金属黄原胶纳米颗粒应变传感器

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纤维素基复合碳气凝胶/水凝胶的制备及其柔性传感性能

纤维素基复合碳气凝胶/水凝胶的制备及其柔性传感性能

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作者：王桂行齐鲁工业大学

学位级别：硕士

在科技日益发达的今天,设备的智能化和自动化对社会生产和人们的生活发挥着无可替代的作用。随着社会发展和人民生活水平的提高,面对人口老龄化和饮食健康问题突出等风险,电子器件尤其是高性能的微型柔性设备在医疗诊断、人机交互和运... 详细信息

在科技日益发达的今天,设备的智能化和自动化对社会生产和人们的生活发挥着无可替代的作用。随着社会发展和人民生活水平的提高,面对人口老龄化和饮食健康问题突出等风险,电子器件尤其是高性能的微型柔性设备在医疗诊断、人机交互和运动实时监测等领域愈加重要。开发高性能的核心部件传感器仍然是电子器件的重要难题,人们对材料的要求也越来越高,许多传统材料无法满足现代科技的多元化需求。更重要的是,资源短缺和环境问题尤为突出,因此改性和开发生物基材料成为工作者重要的研究方向,对构建可持续发展的绿色科技具有极为重要的意义。纤维素作为地球上储量最为丰富的天然高分子多糖,因绿色环保、来源广泛、循环可持续等巨大优势,具有很大的潜在开发价值。本工作中,以针叶木浆为原材料,经过打浆、氧化、冷冻干燥和碳化等工艺处理,获得了具有多孔性、密度极小、导电性好的碳气凝胶,并基于此构建了一种具有稳定性能好,快速响应和可重复使用的可穿戴压力传感器;基于碳气凝胶,设计了一种以碳气凝胶为导电网络、水凝胶包覆材料的碳化皱纹纸与水凝胶复合凝胶,该碳化皱纹纸与水凝胶复合凝胶不但保留了碳气凝胶优良的导电性,同时赋予其具有水凝胶可拉伸的塑性和韧性。与此同时,对碳气凝胶和水凝胶的理化性质、形貌和机械性能进行了表征,进而研究了传感器的力学、电学性能和人体各种运动应用,另外,对水凝胶自愈性、粘附性以及抗菌性作了表征。本文研究如下:以针叶木浆为原料,通过疏解分散和打浆机械处理,将纤维素纤维分丝帚化,构建表面连接有纳米尺度的微纤丝,再利用高碘酸钠氧化和单宁酸交联化学处理促使纤维网络缠结和化学结合,强化纤维网络相互作用,增强机械强度。进而对纤维素纤维悬浮液进行冷冻干燥制备气凝胶,经过一定的碳化工艺技术处理制备碳气凝胶,通过红外、X-射线衍射、X-射线光电子能谱,拉曼和扫描电镜等对样品从结构和形貌进行了表征。结果表明,所获得的碳气凝胶具有良好导电性(10 S/m)和低密度(16 mg/cm),机械强度比未处理之前提高了80%,以此为传感材料组装的压力传感器具有45 ms的响应时间,35 ms的恢复时间,灵敏度为3.5 kPa,且具有3000次的良好循环稳定性,可对人体如发音、喝水以及四肢活动等各种运动作出快速响应,对皱眉、微笑等面部表情有精准的识别能力,组成的5×5传感阵列能够准确识别物体的位置和重量,同时在-60℃～60℃的温度范围和23～75%HR的湿度范围也有准确的线性响应关系,证实了碳气凝胶传感器在监测人体运动和传感器的多功能化方面具有潜在的应用价值。以针叶木浆为原料,通过分散疏解制备纤维素纤维悬浮液,将悬浮液冷冻干燥制备纤维素纤维气凝胶,将气凝胶碳化得到碳气凝胶。同时,以聚乙烯醇、明胶和甘油为原料,经80℃处理制备凝胶溶液,将溶液浇铸在预先放置裁剪好的碳气凝胶的模具中,通过反复冻融法制备了碳气凝胶与水凝胶复合凝胶。对碳气凝胶与水凝胶复合凝胶做红外、X-射线电子衍射、X-射线光电子能谱和冷冻扫描电镜分析,以对样品从性质和形貌进行表征,通过质构仪和数字源表对碳气凝胶与水凝胶复合凝胶的机械性能和传感性能进行了表征。结果表明,碳气凝胶与水凝胶复合凝胶有高达50 kPa的抗张强度,500%的裂断长度,可反复循环12500次的优异的机械稳定性;作为应变传感材料时,具有87 ms的响应时间,87 ms的恢复时间,应变系数为3.5,能对人体如发音、喝水以及四肢活动等各种运动作出快速响应,对皱眉、微笑具有精准的识别能力,可在-60℃～60℃的温度范围内工作,碳化皱纹纸与水凝胶复合凝胶即便常温下存放7天,仍然保持稳定的传感性能和可塑性。将由纤维素纤维组成的皱纹纸作为原料,经碳化后制备碳化皱纹纸并作为电子导电网络,以聚乙烯醇和金属离子交联及原位合成的聚丙烯酸作为水凝胶聚合物网络制备离子导电水凝胶,以导电水凝胶作为包覆材料将碳化皱纹纸包覆于水凝胶内,构建了一种具有自愈性、抗菌性、粘附性和传感性能优良的碳化皱纹纸与水凝胶复合凝胶。碳化皱纹纸与水凝胶复合凝胶传感器有90 ms的快速响应,应变系数高达114,即使循环加载-卸载5000多次依然具有良好的力学和传感性能。碳化皱纹纸与水凝胶复合凝胶具有很强的自愈性,包括50 ms导电自愈合性能和15h的机械自愈性能。与此同时,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有较强的抑制作用。

关键词：纤维素纤维碳气凝胶水凝胶碳化皱纹纸碳化皱纹纸与水凝胶复合凝胶柔性传感

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基于纤维素/PDMS的压力传感材料的制备和表征

基于纤维素/PDMS的压力传感材料的制备和表征

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作者：李程龙齐鲁工业大学

学位级别：硕士

纤维素是由葡萄糖单元组成的高分子多糖,是植物细胞壁的主要组成成分,也是自然界中储量最大的天然可再生高分子材料。利用纤维素材料作起始原料制备传感材料和基体材料对保护生态环境、促进人类社会的可持续发展具有重要的意义。本文利... 详细信息

纤维素是由葡萄糖单元组成的高分子多糖,是植物细胞壁的主要组成成分,也是自然界中储量最大的天然可再生高分子材料。利用纤维素材料作起始原料制备传感材料和基体材料对保护生态环境、促进人类社会的可持续发展具有重要的意义。本文利用高碘酸钠氧化针叶木纤维素纤维,经冷冻干燥形成多孔的、疏松的纤维素纤维网络,然后经过300℃低温预碳化和800℃高温碳化,及聚多巴胺的增强作用,制备了可压缩柔性碳纤维网络,用来组装压阻式压力传感器,并研究了所制备的压阻式压力传感器的力学、电学性能。利用桦木浆板经TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物)氧化法制备阴离子纤维素纳米纤维,经高碘酸氧化和希夫碱反应等过程制备阳离子纤维素纳米纤维,用阳离子纤维素纳米纤维和阴离子纤维素纳米纤维混合抽滤,制备了纤维素纳米纸。在阳离子纤维素纳米纤维和阴离子纤维素纳米纤维中加入碳纳米管,利用界面复合的原理,拉出超细纳米纤维导电丝,并探究了纳米纸的力学性能和超细纤维导电丝的力学、电学性能。利用氯化钠作为致孔剂制备聚二甲基硅氧烷(PDMS)气凝胶,并将多壁碳纳米管(MWCNT)负载到PDMS气凝胶上,制备了MWCNT-PDMS气凝胶,将该气凝胶作为传感材料组装传感器,探究了所制备的传感器的力学、电学性能和在人体监测、温度测量方面的应用。实验结果表明,经过高碘酸氧化的针叶木纤维素纤维可直接发生胶凝,经过-80℃的冷冻干燥后,所得到的多孔纤维素网络材料经过碳化,仍然完整地保留了纤维素纤维网络骨架,并且具有一定的压缩回弹性能。将得到的碳化纤维网络与聚多巴胺结合,得到聚多巴胺增强的碳化纤维网络,将该网络组装成压阻式压力传感器,该传感器在0-10k Pa和10-50k Pa的压力范围内,分别具有8.4k Pa和40.0k Pa的高灵敏度,还具有0.47Pa的低检测极限,在加载和卸载50Pa的压力时,加载响应时间为50ms,卸载恢复时间为20ms,在1000次循环加载和卸载20k Pa的压力实验中,具有优异的可重复性。这些优异的性能使该传感器能够准确、快速的识别各种人体活动,监测人类的生物医学信号,作为压敏电阻可以控制电路中LED灯的亮度,还可以分辨空间压力和压力分布。利用桦木浆板制备的阳离子纤维素纳米纤维和阴离子纤维素纳米纤维混合抄造纤维素纳米纸时,可大幅度降低成形时间,在1:1的比例下,纳米纸的滤水时间小于60分钟,并且该纳米纸与单一纤维素纳米纤维抄造的纳米纸具有相近的透光度,更高的拉伸强度和稳定性。利用界面复合原理制备的超细纤维导电丝直径小于30μm,抗拉强度为130MPa,导电率达到4169s/m。将导电丝用PDMS包裹后抗拉强度增加到148MPa,作为导线可点亮LED灯。将四根导电丝用PDMS并行包裹为薄膜,作为传感材料组装传感器,可用于检测人体脉搏。用氯化钠作致孔剂制备的PDMS气凝胶,经进一步负载多壁碳纳米管后制备的MWCNT-PDMS气凝胶具有良好的可压缩性、拉伸性能和弹性及优异的导电性能和电阻稳定性,其作为传感材料组装的柔性压阻式压力传感器具有300k Pa的高压力检测极限,在经过高达10000次的压缩回弹实验中,具有极高的稳定性和可重复性,并且有很短的响应时间和可检测温度的性能。这些优异的性能使该柔性压力传感器可以用于检测人体的健康,可以较为准确的检测环境温度,也可以检测空间压力分布,具有广阔的应用前景。

关键词：高碘酸钠纤维素网络多巴胺压力传感器透明膜碳纳米管聚二甲基硅氧烷

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氢氧化镁铝及其复配体系对松香的乳化作用

氢氧化镁铝及其复配体系对松香的乳化作用

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作者：刘华山东轻工业学院

学位级别：硕士

本论文以带有正电荷的胶体氢氧化镁铝作为微粒乳化剂,研究其单独使用,以及分别与改性膨润土、阳离子聚丙烯酰胺和乙基纤维素联合使用时,对苯溶松香-水两相体系的乳化情况,并通过扫描电镜、接触角测定、能谱和X射线光电子能谱等分析手段... 详细信息

本论文以带有正电荷的胶体氢氧化镁铝作为微粒乳化剂,研究其单独使用,以及分别与改性膨润土、阳离子聚丙烯酰胺和乙基纤维素联合使用时,对苯溶松香-水两相体系的乳化情况,并通过扫描电镜、接触角测定、能谱和X射线光电子能谱等分析手段分析了乳液的颗粒形态、乳液膜结构、乳液膜抗水性能及乳化剂在乳液界面上的聚集情况等。氢氧化镁铝能将苯溶松香-水乳化成均匀的W/O型乳状液,并在油水比例小于1 :2时,粘度达最大值并发生转相。所形成乳液分层后,仅析出粗乳液,其量随油相增加而增多。改性膨润土对苯溶松香的乳化与稳定作用很弱,乳液分层后主要形成粗乳液和水两相,粗乳液转相点约在油水比例1 :1处,小于此值为O/W型,大于等于此值为W/O型。但改性膨润土可显著改善氢氧化镁铝对苯溶松香乳液的稳定作用,且不影响乳液类型。氢氧化镁铝虽然也可改善改性膨润土对苯溶松香的乳化与稳定作用,但只有当其加入量占有较大比例,才会形成均一乳液。高分子量低电荷密度的阳离子聚丙烯酰胺对苯溶松香-水具有一定的乳化与稳定作用,并形成O/W型乳状液。但在较低加入量下并不能提高氢氧化镁铝对苯溶松香的乳化与稳定作用,也不能改变乳液类型,还促使水相的析出。随着阳离子聚丙烯酰胺的加入量的提高,乳液稳定性提高,液滴变大,粗乳液的量减少。然而,如果以较高量的阳离子聚丙烯酰胺与氢氧化镁铝联合使用,少量的氢氧化镁铝有利于改善体系稳定性,但随着氢氧化镁铝加入量的提高,体系的稳定性降低,液滴直径变大,虽然析出的水相减少,但同时析出粗乳液。乙基纤维素可将苯溶松香-水乳化为W/O型乳液,但乳液的稳定性较差,易析出粗乳液。与氢氧化镁铝联合使用,可显著提高苯溶松香-水乳液稳定性,并形成稳定的W/O型乳液。乳化过程中,剪切作用越大,所形成的乳液粘度越低,乳液越稳定;适当提高乳化温度,有利于降低乳化后乳液的粘度。稳定的乳液中加入盐类,引起乳液失稳,同时析出水相和粗乳液。氢氧化镁铝与乙基纤维素,很可能直接聚集于界面上。其中氢氧化镁铝有助于提高对苯溶松香的乳化作用,使粒径更小;而乙基纤维素更有利于提高乳液的稳定性,增加乳液的粘度。 W/O型的苯溶松香乳液经涂膜风干后,水滴蒸发形成带有大量微孔的松香膜,松香膜中微孔的密度的越大,膜的抗水性越好;但乳液经乙醇稀释后,乳液由W/O型变为O/W型,风干成膜后,形成大量松香微球,使松香膜的抗水性降低。

关键词：微粒乳化松香氢氧化镁铝改性膨润土乙基纤维素阳离子聚丙烯酰胺乳状液

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纳米二氧化钛颗粒稳定的反应型造纸施胶剂Pickering乳状液

纳米二氧化钛颗粒稳定的反应型造纸施胶剂Pickering乳状液

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作者：赵振环山东轻工业学院

学位级别：硕士

纳米二氧化钛原生直径约25 nm,分散在水中以平均粒度约260 nm的聚集体形式存在。其等电点为pH 6.4,在水中呈酸性,带有正电荷。本文利用纳米二氧化钛作为固体微粒乳化剂,研究了其对反应型施胶剂AKD和ASA的乳化作用。以AKD和工业级ASA制... 详细信息

纳米二氧化钛原生直径约25 nm,分散在水中以平均粒度约260 nm的聚集体形式存在。其等电点为pH 6.4,在水中呈酸性,带有正电荷。本文利用纳米二氧化钛作为固体微粒乳化剂,研究了其对反应型施胶剂AKD和ASA的乳化作用。以AKD和工业级ASA制备的纳米二氧化钛稳定的乳状液用于浆内施胶,研究了乳液的施胶效果。发现,纳米二氧化钛单独使用不能稳定AKD乳液,而壳聚糖在用量较低时也不能有效地稳定AKD乳液。但二者联合使用时,在油水比为1:5、壳聚糖用量为2.0 wt%时,制备了稳定的O/W型AKD乳液,并当二氧化钛用量低于2.2 wt%时,乳液平均粒径随二氧化钛用量的增加而减小;当二氧化钛用量高于2.2 wt%时,继续增加二氧化钛用量,乳液粒径不再变化。经纳米二氧化钛/壳聚糖稳定的AKD乳液具有较高的施胶效率,且纸张施胶度在二氧化钛用量低于2.2 wt%时随二氧化钛用量的增加而提高。纳米二氧化钛单独使用能够稳定工业级ASA乳液。当ASA含量低于50%时,乳液稳定性好,粒径随纳米二氧化钛用量的增加而减小,至二氧化钛颗粒用量达到2.0 wt%时,乳液粒径不再随之减小。所得ASA乳液具有较好的施胶效果,并在施胶剂用量从0.4%增加到0.5%时,纸张施胶度迅速提高。乳液粒径的减小有助于提高其施胶效果,因此,适当提高稳定剂二氧化钛用量,ASA乳液的施胶效果也得到改善。但乳液的水解稳定性较差,在50分钟之内,施胶效果几乎降低50%左右。纳米二氧化钛能有效地稳定试剂级ASA乳液,乳液在3000 rpm下离心15min不破乳、不分层、不沉降。增加水相质量分数,能使纳米二氧化钛稳定的W/O型乳液转变为O/W型乳液,且纳米二氧化钛初始分散方式、乳化速度和颗粒浓度对乳液转相时的水相质量分数有显著影响。当纳米二氧化钛预先分散在ASA中时,乳液转相时的水相质量分数低于纳米二氧化钛预先分散在水中时转相所需的水相质量分数。通过纳米二氧化钛在ASA/水界面的扩散实验和红外光谱分析发现,当纳米二氧化钛分散在水中时,ASA的水解产物烯基琥珀酸在界面上对纳米二氧化钛进行了吸附改性,导致纳米二氧化钛分散在水中时更“疏水”。较高的乳化速度提供更多的能量促使乳液在较低的水相质量分数下从W/O转变为O/W型乳液;而在较高的二氧化钛浓度下,由于分散体系的黏度较高,致使W/O型乳液在较高的水相质量分数下才能转变为O/W型乳液。

关键词： AKD ASA 纳米二氧化钛施胶 Pickering乳液相反转

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钛酸钠一维纳米材料的合成及其微粒助留作用

钛酸钠一维纳米材料的合成及其微粒助留作用

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作者：张绪燕山东轻工业学院

学位级别：硕士

一维纳米材料因其独特的几何效应得到广泛应用。实验中利用水热法以二氧化钛和氢氧化钠为原料合成了带负电荷的钛酸钠纳米带和纳米管,对合成条件如温度和时间对产物的影响做了研究并对产物进行了表征。然后利用钛酸钠作为阴离子微粒,通... 详细信息

一维纳米材料因其独特的几何效应得到广泛应用。实验中利用水热法以二氧化钛和氢氧化钠为原料合成了带负电荷的钛酸钠纳米带和纳米管,对合成条件如温度和时间对产物的影响做了研究并对产物进行了表征。然后利用钛酸钠作为阴离子微粒,通过动态滤水仪和絮凝度分析仪研究其自身及与阳离子聚丙烯酰胺组成微粒助留体系时,对纸料和填料的助留、絮聚情况,并利用透射电镜分析钛酸钠纳米带助留体系的助留机理与特点,最后与纳米线状结构的碱式氯化镁的微粒助留作用进行了比较。结果表明,钛酸钠粒子为完整的结晶体,颗粒的形貌受温度影响较大,低温(150℃)下合成的产物为纳米管,长度约为1.5～5.0μm,纳米管的外径在30～70nm之间;高温(180℃)下合成的产物为纳米带,延长时间增加纳米带的长度和分布均一性。在180℃、72h的条件下合成的钛酸钠纳米带大部分在7μm左右,宽度在50～80nm之间。钛酸钠纳米带和纳米管都带负电荷,其Zeta电位在pH值4～6之间随pH值逐渐降低(绝对值增大),在pH值6～8之间几乎不变。钛酸钠纳米带和纳米管本身对填料的絮聚作用不大,但当与CPAM联合使用时在低加入量下表现出较好的协同絮聚作用,而且适当提高CPAM的量协同絮聚效果更好。CPAM/钛酸钠纳米带微粒助留体系更适用于中性抄纸,且絮聚作用具有桥联絮聚的特点。钛酸钠纳米带的长度对絮聚影响比较大,低加入量下长度越大越有利于对高岭土的絮聚。但长度大于一定值时因钛酸钠自身的团聚作用会抑制其絮聚作用。这一临界值为合成时间24h的钛酸钠纳米带,长度大约3μm左右。一定范围内增大CPAM加入后的剪切速率有助于钛酸钠纳米带对高岭土的重聚。无论是对高岭土还是对滑石粉,CPAM/钛酸钠纳米带、纳米管微粒助留体系引发的絮聚都具有较好的抗剪切能力,对高岭土作用形成的絮聚体比较致密。与球状纳米二氧化钛相比,钛酸钠纳米带和钛酸钠纳米管在低加入量下即可达到最佳絮聚效果,但纳米带整体絮聚效果不如纳米球状二氧化钛,纳米管与二球状氧化钛相差不大。与合成的线状碱式氯化镁相比,钛酸钠纳米带单独使用时絮聚效果不如线状碱式氯化镁,但当与CPAM联合使用时与碱式氯化镁的絮聚作用相差不大而且达到最大絮聚作用所需加入量及CPAM加入量都比较小。CPAM/线状碱式氯化镁与CPAM/钛酸钠纳米带或纳米管都属于微粒助留体系,增大CPAM加入后的转速有利于助留效果的提高,但是CPAM/线状碱式氯化镁微粒助留体系对滑石粉的絮聚有抗剪切能力较差。

关键词：钛酸钠纳米带钛酸钠纳米管 CPAM 微粒助留絮聚

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水滑石/纤维复合结构材料的制备及其吸附光催化性能

水滑石/纤维复合结构材料的制备及其吸附光催化性能

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作者：扈彬齐鲁工业大学

学位级别：硕士

重金属离子和有机污染物所造成的水体污染不仅破坏了自然界的生态,也严重危害人类的身心健康。因此,如何有效去除水体中的重金属离子和有机污染物,以彻底地消除其对水体的污染是化学、化工、材料等各领域的重要研究课题。本文利用混合... 详细信息

重金属离子和有机污染物所造成的水体污染不仅破坏了自然界的生态,也严重危害人类的身心健康。因此,如何有效去除水体中的重金属离子和有机污染物,以彻底地消除其对水体的污染是化学、化工、材料等各领域的重要研究课题。本文利用混合金属盐溶液与氢氧化钠／碳酸钠混合碱溶液通过共沉淀法成功地制备出了多种层状混合金属氢氧化物,并以此为前驱体成功的制备出了多个系列的混合金属氧化类吸附剂和光催化剂,利用XRD、红外、SEM、TEM、XPS等分析手段对所合成的这些材料进行了表征,研究其对Cr(Ⅵ)的吸附去除作用和对有机染料的光催化降解作用。结果表明,利用锌铝混合金属氢氧化物(Zn/Al-LDH)经500℃煅烧制备的Zn/Al-LDO-500吸附剂能够很好的去除水溶液中的Cr(Ⅵ)离子,其吸附量可以达到52.45mg/g,并且可以经过简单的煅烧处理使其能够多次重复吸附溶液中的Cr(Ⅵ)离子。重复吸附Cr(Ⅵ)之后的Zn/Al-LDO-500经900℃煅烧获得Zn/Al/Cr-LDO-900光催化剂,该催化剂在紫外光的作用下不仅能够有效地去除溶液中的有机污染物,还能将所吸附的Cr(Ⅵ)还原为毒性较小的Cr(Ⅲ)。利用镁锌铟混合金属氢氧化物经500℃煅烧制备出了Mg/Zn/In-LDO-500宽光谱光催化剂,发现其不仅具有很好的紫外和可见光催化效果,在近红外光下也具有很好的光催化活性,这源于其对近红外光的吸收和有效的电子与空穴的分离。锌铁混合金属氢氧化物经380℃煅烧获得的Zn/Fe-LDO-380吸附剂借助循环吸附装置能够大量的净化含有较低浓度有机污染物的废水,其1吨Zn/Fe-LDO-380吸附剂1天可以净化800立方米的水;经500℃煅烧获得的Zn/Fe-LDO-500光催化剂具有较好的紫外和可见光催化效果,其在紫外光下3小时对碱性品红的去除率高达98%,在可见光小三小时可以除去86.9%的碱性品红,并且因为这种光催化剂具有磁性,容易回收。此外,为了解决光催化剂难以回收的问题,将硫化铋与石墨纤维复合制备了Bi2S3@石墨纤维复合光催化剂,复合光催化剂进一步和植物纤维进行混合,并利用造纸技术制备出了具有复杂结构的Bi2S3@石墨纤维@植物纤维的光催化纸。前者可以克服硫化铋光催化剂自身光催化效果不佳的缺陷,后者则能很好地解决光催化剂的回收难题。

关键词：混合金属氧化物吸附剂 Cr(Ⅵ) 光催化宽谱光催化剂光催化纸

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淀粉接枝聚丙烯酰胺纸张干强剂的合成及在纱管原纸中的应用

淀粉接枝聚丙烯酰胺纸张干强剂的合成及在纱管原纸中的应用

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作者：梁春明齐鲁工业大学

学位级别：硕士

目前,纱管纸生产厂家越来越多,纱管纸的产量也由前几年的供不应求发展到现在的供过于求,纱管纸市场的竞争也趋于白热化,用相对更便宜的纸浆制造出质量优良的纱管纸产品也成为了纱管纸生产企业必须考虑的问题。本文介绍了一种合成淀粉接... 详细信息

目前,纱管纸生产厂家越来越多,纱管纸的产量也由前几年的供不应求发展到现在的供过于求,纱管纸市场的竞争也趋于白热化,用相对更便宜的纸浆制造出质量优良的纱管纸产品也成为了纱管纸生产企业必须考虑的问题。本文介绍了一种合成淀粉接枝聚丙烯酰胺纸张干强剂的方法,并在此基础上将其在实验室环境下研究了其在纱管纸中的应用。发现,淀粉接枝聚丙烯酰胺干强剂的最佳合成条件为：反应温度65℃,单体合成浓度15-20%,引发剂用量为单体用量的0.0125%,淀粉用量是相对单体质量分数的5%,阳离子单体占单体质量总数的比例时是25%,交联剂用量是0.5%，链转移剂用量0.3%。所得淀粉接枝聚丙烯酰胺干强剂样品在纱管原纸中增强效果明显,对滤水速度的改善能力很强,在样品相对绝干浆加入量为2.0%时,纸样干强度相对空白样品提高30%左右,滤水速度提高3倍以上。并且,实验室样品在相对较广的pH值范围内都有一定的增干强和加速滤水的作用,尤其是在略偏酸性条件下,效果最好。纸浆中加入阳离子松香胶、硫酸铝、阳离子淀粉都对实验室样品的增干强能力有提高作用。实验室样品与这几种产品共用有较好的协同作用。实验室淀粉接枝聚丙烯酰胺干强剂样品与市场上的干强剂产品对比,增干强效果相当,滤水速度提升能力最强。通过对合成的样品上机中试,在等量替代商业干强剂的情况下,成纸物理强度指标基本没有变化,纸料单程留作率提高4%;滤水速度明显加快,水线前移约30cm,车速提高10m/min;小时产量增加4.5%,烘干部蒸汽压力平均降低110kpa。

关键词：干强剂纱管原纸滤水速度环压强度

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