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多种技术不同维度分析兰索拉唑肠溶片溶出度异常原因

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中国药科大学学报 2024年第2期55卷 224-229页

作者：刘文欣李岩袁耀佐贾欢欢陈民辉张锦琳江苏省食品药品监督检验研究院国家药品监督管理局化学药品杂质谱研究重点实验室南京210019 中国药科大学药学院南京211198

利用激光红外成像技术和轨道阱高分辨质谱技术分析兰索拉唑肠溶制剂抽检中样品溶出度异常的原因并提出改进建议。按照法定标准对抽检制剂进行检验,一批样品的溶出度低于限度,其他项目均符合规定。考虑到本品对酸、碱不稳定,结合对生产... 详细信息

利用激光红外成像技术和轨道阱高分辨质谱技术分析兰索拉唑肠溶制剂抽检中样品溶出度异常的原因并提出改进建议。按照法定标准对抽检制剂进行检验,一批样品的溶出度低于限度,其他项目均符合规定。考虑到本品对酸、碱不稳定,结合对生产企业飞行检查的结论,从不同维度设计实验考察该批次样品溶出度异常的原因,包括高温高湿的贮存环境对样品关键质量属性的影响、2 h抗酸实验对溶出度的影响、片芯成像及包衣层厚度测定、有关物质色谱条件优化、杂质谱分析等。研究发现,流通环节贮存不当和样品包衣工艺差是引起该批次样品溶出度低的原因。流通环节可能出现的高温高湿贮存环境引起样品中崩解剂功效下降,主药难以完全释放;包衣液不能均匀包裹于片芯,引起隔离层薄且厚度不一,继而影响其保护主药防止酸降解的效果。两者共同造成该批次样品溶出度偏低。兰索拉唑肠溶制剂总体质量较好,但部分企业处方和工艺需要优化;流通环节需要严格按照规定控制温湿度。

关键词：兰索拉唑肠溶制剂药品抽检溶出度药用辅料制剂工艺杂质谱

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HPLC测定石榴子中的3种化学成分

华西药学杂志 2024年第1期39卷 75-79页

作者：焦兴苹范莹莹武嘉庚张炜青海省药品检验检测院国家药品监督管理局中药(藏药)质量控制重点实验室青海省中藏药现代化研究重点实验室青海西宁810016

目的研究不同干燥温度、干燥时间下石榴子药材中果糖、葡萄糖与5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的变化规律,为评价石榴子质量提供参考。方法取石榴子药材,置60、80、105℃的烘箱中,分别烘1、4、8、12、18、24、36、48 h后取样;采用Mercury NH_... 详细信息

目的研究不同干燥温度、干燥时间下石榴子药材中果糖、葡萄糖与5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的变化规律,为评价石榴子质量提供参考。方法取石榴子药材,置60、80、105℃的烘箱中,分别烘1、4、8、12、18、24、36、48 h后取样;采用Mercury NH_(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(70∶30)为流动相,流速0.5 mL·min^(-1),柱温25℃,示差折光检测器测定样品中果糖、葡萄糖的含量;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液(2∶98)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长284 nm,测定样品中5-HMF的含量;采用SPSS 26.0软件分析干燥温度、干燥时间与果糖、葡萄糖、5-HMF含量的相关性。结果随干燥温度及干燥时间的增加,石榴子药材中果糖、葡萄糖的含量呈下降趋势,5-HMF的含量呈上升趋势,温度为80、105℃时,变化较为明显;干燥温度、干燥时间与葡萄糖、果糖、5-HMF的含量呈显著相关,其中,葡萄糖、果糖的含量呈负相关,5-HMF的含量呈正相关。结论石榴子药材干燥加工过程中,温度应控制在60℃以内,时间应不超过48 h;所用方法结果准确、重复性好,可为石榴子药材质量标准的制定及质量控制提供参考。

关键词：高效液相色谱法石榴子干燥温度干燥时间果糖葡萄糖 5-羟甲基糠醛含量测定质量控制

UHPLC-Q-TOF-MS同时测定铁皮石斛中2个专属性黄酮苷的含量

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中国现代应用药学 2024年第14期41卷 1952-1955页

作者：罗镭黄岚陈碧莲浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052 浙江中医药大学杭州310053

目的建立液质联用(UHPLC-Q-TOF-MS)同时测定铁皮石斛中apigenin-6-C-(2''-O-β-D-glucopyranosyl)-α-Larabinopyranoside和apigenin-8-C-(2''-O-β-D-glucopyranosyl)-α-L-arabinopyranoside含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.25 mL·min^(-1),进样量为2μL。采用电喷雾双喷离子源(Dual AJS ESI),负离子模式,质量扫描范围为m/z100~1 700。结果 Apigenin-6-C-(2''-O-β-D-glucopyranosyl)-α-L-arabinopyranoside和apigenin-8-C-(2''-O-β-D-glucopyranosyl)-α-Larabinopyranoside分别在0.004 96~0.248μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、0.010 79~0.537 9μg·mL^(-1)(r=0.999 9)内呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.04%、100.41%;RSD分别为2.09%、2.00%。结论本方法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可为铁皮石斛药材的质量控制提供参考依据。

关键词：铁皮石斛 UHPLC-Q-TOF-MS 含量测定质量控制

HPLC同时测定小儿氨酚黄那敏制剂中的4种甜味剂

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华西药学杂志 2024年第3期39卷 333-336页

作者：阿玉梅魏文芝陈学艳彭双青海省药品检验检测院国家药品监督管理局中药(藏药)质量控制重点实验室青海省中藏药现代化研究重点实验室青海西宁810016

目的采用HPLC法同时测定制剂中4种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、阿司帕坦、甜菊苷)的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢铵溶液(pH4.4),B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·mi... 详细信息

目的采用HPLC法同时测定制剂中4种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、阿司帕坦、甜菊苷)的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢铵溶液(pH4.4),B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长200 nm(糖精钠、阿司帕坦、甜菊苷)、226 nm(安赛蜜),柱温30℃,进样量10μL。结果安赛蜜、糖精钠、阿司帕坦、甜菊苷均达到基线分离,分离度符合要求,各辅料均无干扰,线性范围分别为1.012~404.800μg·mL^(-1)(r=0.9999)、1.117~223.400μg·mL^(-1)(r=0.9999)、1.180~471.800μg·mL^(-1)(r=0.9997)、0.605~605.200μg·mL^(-1)(r=0.9999);检测限分别为19.7、8.0、11.2、25.4 ng·mL^(-1);定量限分别为65.7、26.0、37.5、84.7 ng·mL^(-1);平均加样回收率分别为97.81%、98.30%、98.00%、101.10%,RSD分别为1.84%、1.39%、0.71%、1.98%(n=9)。结论所用方法稳定性、重复性均较好,通过测定甜味剂含量可监控制剂生产过程中辅料投料是否与处方一致,为儿童用药中甜味剂的质量控制提供了参考。

关键词：小儿氨酚黄那敏甜味剂安赛蜜糖精钠阿司帕坦甜菊苷一测多评高效液相色谱法含量测定

顶空-气相色谱法测定注射用美洛西林钠中的微量二硫化碳

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中国抗生素杂志 2024年第3期49卷 355-359页

作者：肖钦钦陈希段和祥裴昆章红江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029

目的建立注射用美洛西林钠中微量CS_(2)的顶空-气相色谱测定方法。方法采用DB-624(30 m×0.53 mm×3μm)毛细管柱,进样口温度为160℃;起始温度为40℃,维持5 min,再以60℃/min的速率升温至160℃,维持8 min;火焰光度检测器(FPD),加热器和... 详细信息

目的建立注射用美洛西林钠中微量CS_(2)的顶空-气相色谱测定方法。方法采用DB-624(30 m×0.53 mm×3μm)毛细管柱,进样口温度为160℃;起始温度为40℃,维持5 min,再以60℃/min的速率升温至160℃,维持8 min;火焰光度检测器(FPD),加热器和辅助传输线温度为200℃,燃烧室温度为125℃;顶空瓶平衡温度为80℃;平衡时间为30 min。结果CS_(2)在0.04~0.8μg/mL浓度范围内峰面积与浓度呈二次方曲线关系,检测限(LOD)为0.01μg/mL;12家生产企业的157批次样品中87批次样品检出CS_(2),33批次含量超过拟定限度(3.2μg/g),样品中CS_(2)主要由胶塞迁移而来。结论该方法重现性好,准确度高,可用于对本品中微量CS_(2)的检测,为注射剂药品生产企业选择适宜的胶塞提供了质量依据。

关键词：注射用美洛西林钠二硫化碳(CS_(2)) 顶空-气相色谱胶塞质量控制

黄精炮制品多糖多元指纹图谱的建立及化学模式识别

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中草药 2024年第4期55卷 1124-1132页

作者：刁卓胡冲杨青山张亚中安徽医学高等专科学校安徽合肥230031 安徽省食品药品检验研究院安徽合肥230051 国家药监局中药质量研究与评价重点实验室安徽合肥230051 安徽中医药大学安徽合肥230012

目的构建黄精炮制品多糖的酶水解产物指纹图谱,结合化学计量学方法评价不同蒸晒次数黄精炮制品多糖的差异。方法采用糖苷酶水解,结合高效薄层色谱(high thin-layer chromatography,HPTLC)、亲水作用色谱-高效液相色谱-蒸发光检测器(hydr... 详细信息

目的构建黄精炮制品多糖的酶水解产物指纹图谱,结合化学计量学方法评价不同蒸晒次数黄精炮制品多糖的差异。方法采用糖苷酶水解,结合高效薄层色谱(high thin-layer chromatography,HPTLC)、亲水作用色谱-高效液相色谱-蒸发光检测器(hydrophilic interaction liquid chromatography-high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HILIC-HPLC-ELSD)和超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(ultra high pressure liquid chromatographyquadrupole time of flight tandem mass spectrometry,UHPLC-QTOF/MS)对相应的酶解产物进行高效分离和检测。由此产生的自下而上的指纹图谱反映了黄精炮制品多糖的变化,通过相似度和偏最小二乘-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)对指纹图谱进行综合评价。结果HPTLC分析发现,果糖随着蒸晒次数的增加逐渐降低,结合色谱分析发现,六蒸六晒和十二蒸十二晒为黄精炮制过程中的转折点。同时根据酶水解中寡糖的变化,利用相似度和PLS-DA对不同蒸晒次数的黄精炮制品进行了清晰的聚类。结合UHPLC-QTOF/MS分析表明,不同蒸晒次数黄精炮制品中含有蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖及蔗果八糖。结论基于酶解法分析不同蒸晒次数样品的质量动态变化,结合所建立的多元指纹图谱,进一步阐释了不同蒸晒次数黄精炮制品的科学内涵。

关键词：黄精炮制品多糖酶解法指纹图谱质量控制化学模式识别 HPTLC HILIC-HPLC-ELSD UHPLC-QTOF/MS 偏最小二乘-判别分析寡糖蔗糖蔗果三糖蔗果四糖蔗果五糖蔗果六糖蔗果七糖蔗果八糖

QuEChERS-UPLC-MS/MS法同时测定枸杞子中15种新烟碱类农药及代谢产物残留量

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分析试验室 2024年

作者：高萌贺凯张家萌刘潇然马玲宁夏回族自治区药品检验研究院国家枸杞产品质量检验检测中心(宁夏)宁夏药品监督管理局中药质量控制重点实验室宁夏回族自治区药品质量控制与评价重点实验室

建立了枸杞中15种新烟碱类农药及其代谢产物残留量的QuEChERS-UPLC-MS/MS分析方法。采用Agilent Zorbax HILIC色谱柱（100 mm×4.6 mm，3.5 μm），以0.1%甲酸（含5mmol/L甲酸铵）-乙腈为流动相，梯度洗脱，柱温35 ℃，流速0.3 mL/min... 详细信息

建立了枸杞中15种新烟碱类农药及其代谢产物残留量的QuEChERS-UPLC-MS/MS分析方法。采用Agilent Zorbax HILIC色谱柱（100 mm×4.6 mm，3.5 μm），以0.1%甲酸（含5mmol/L甲酸铵）-乙腈为流动相，梯度洗脱，柱温35 ℃，流速0.3 mL/min。电离方式为喷雾正离子模式（ESI+），使用多反应监测模式（MRM）进行定量分析。结果显示，15种新烟碱类农药及代谢产物在考察浓度范围内呈良好的线性关系（r＞0.996），方法检出限（LOD）为0.001～0.005mg/kg，方法定量限（LOQ）为0.003～0.020mg/kg，平均回收率为77.3%～113.6%，相对标准偏差（RSD）为3.4%～10.7%。所建立的方法能够对枸杞子中新烟碱类农药及其代谢产物残留进行定量分析。

关键词：枸杞子超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS) 新烟碱类农药代谢产物

HPLC-MS/MS法检测利伐沙班中痕量基因毒性杂质

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药物分析杂志 2024年第1期44卷 101-108页

作者：李萍张凤妹周萍曹粤锋王建浙江工业大学杭州310014 浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室杭州310051

目的:建立HPLC-MS/MS法检测利伐沙班中基因毒性杂质(S)-5-氯-N-(3-氯-2-羟丙基)噻吩-2-酰胺和4-(3-氧代-4-吗啉基)硝基苯的方法,系统考察影响杂质分离和质谱响应的因素。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×2.1 mm, 3.5μm)色谱柱,以10 ... 详细信息

目的:建立HPLC-MS/MS法检测利伐沙班中基因毒性杂质(S)-5-氯-N-(3-氯-2-羟丙基)噻吩-2-酰胺和4-(3-氧代-4-吗啉基)硝基苯的方法,系统考察影响杂质分离和质谱响应的因素。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×2.1 mm, 3.5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1);电喷雾正离子化MRM检测。结果:(S)-5-氯-N-(3-氯-2-羟丙基)噻吩-2-酰胺和4-(3-氧代-4-吗啉基)硝基苯质量浓度分别在0.008~3.4 ng·mL^(-1)和0.2~3.4 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为97.9%和98.9%,RSD分别为0.94%和0.68%;定量限分别为0.008 ng·mL^(-1)和0.2 ng·mL^(-1);15批利伐沙班样品中基因毒性杂质残留量检测结果均远低于限度值。结论:该方法灵敏度高,专属性强,可有效检测和控制利伐沙班中痕量基因毒性杂质的含量。

关键词：利伐沙班基因毒性杂质液相色谱-质谱联用法 (S)-5-氯-N-(3-氯-2-羟丙基)噻吩-2-酰胺 4-(3-氧代-4-吗啉基)硝基苯

基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS技术快速分析六神曲中的化学成分

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中国现代应用药学 2024年第16期41卷 2249-2256页

作者：杜亚强罗镭陈碧莲浙江省食品药品检验研究院杭州310052 浙江中医药大学药学院杭州310053 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052

目的建立快速、高效的超高效液相色谱-线性离子阱轨道阱串联质谱联用(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS)方法,系统、全面地对六神曲化学成分进行快速定性分析。方法UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS扫描六神曲中化合物的精确分子量,经对照品和多级碎... 详细信息

目的建立快速、高效的超高效液相色谱-线性离子阱轨道阱串联质谱联用(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS)方法,系统、全面地对六神曲化学成分进行快速定性分析。方法UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS扫描六神曲中化合物的精确分子量,经对照品和多级碎片离子信息,并结合相关文献以及裂解规律,从而对六神曲实现准确的定性分析。结果共鉴定出76种化学成分,包括氨基酸类、核苷类、黄酮类、有机酸类、苯丙素类、萜类、氰苷类、不饱和脂肪酸类等,并对六神曲发酵前后的76种成分的峰面积进行比较,共找出8种峰面积变化显著成分。结论建立了六神曲化学成分的快速定性分析方法,为六神曲的质量评价指标及药效物质基础研究提供了一定的理论依据。

关键词：六神曲 UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS 氨基酸类核苷类黄酮类苯丙素类萜类氰苷类

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