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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中87种禁用原料

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色谱 2024年第1期42卷 38-51页

作者：胡贝李丽霞丁晓萍刘红黄伟吕稳李晓健湖北省药品监督检验研究院湖北省药品质量检测与控制工程技术研究中心湖北武汉430075

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定化妆品中87种禁用原料的方法,其适用于水基类、乳液膏霜类和油基类3种常见化妆品基质。实验对提取溶剂、提取时间及色谱、质谱条件进行了考察。水基类和乳液膏霜类化妆品用乙腈分散、50%乙腈水溶液超... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定化妆品中87种禁用原料的方法,其适用于水基类、乳液膏霜类和油基类3种常见化妆品基质。实验对提取溶剂、提取时间及色谱、质谱条件进行了考察。水基类和乳液膏霜类化妆品用乙腈分散、50%乙腈水溶液超声提取,油基类化妆品用正己烷分散、70%乙腈水溶液涡旋提取;采用CORTECS C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.7μm)进行分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为2μL。采用电喷雾电离(ESI)源,在多反应监测(MRM)模式下采集数据,利用基质匹配标准曲线进行定量分析。结果表明,87种禁用原料在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)>0.99,检出限(LOD)为0.07~0.38μg/g,定量限(LOQ)为0.21~1.15μg/g。3种化妆品基质中87种禁用原料在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为81.7%~115.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.4%~9.9%。采用该方法对349批化妆品样品进行测定,共发现8批阳性样品,检出成分分别为甲氧苄啶、特比萘芬、萘甲唑啉、7-甲氧基香豆素和7-甲基香豆素。本方法前处理过程简便,定性、定量可靠,可用于测定化妆品中87种禁用原料,能够为化妆品的快速风险筛查和国家标准的制修订提供技术支撑。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱禁用原料化妆品

香辛料SYBR GREENⅠ染料实时聚合酶链式反应检测方法的建立及应用

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食品科学 2024年第12期45卷 269-275页

作者：杨晴丽王仁静张茹孟宪卓姚帮本陈赵然张旭方建军陈伟合肥工业大学食品与生物工程学院安徽合肥230601 安徽省产品质量监督检验研究院安徽合肥230051 衢州市食品药品检验研究院浙江衢州324000

目的:本研究致力于建立香辛料真实性成分的分子鉴定方法,为香辛料的掺假提供有效的鉴定和检测方法,在不同的使用条件下分别实现定性或半定量分析,为建立相关标准提供一定的基础技术支撑。方法:研究采用SYBR GREENⅠ染料实时聚合酶链式反... 详细信息

目的:本研究致力于建立香辛料真实性成分的分子鉴定方法,为香辛料的掺假提供有效的鉴定和检测方法,在不同的使用条件下分别实现定性或半定量分析,为建立相关标准提供一定的基础技术支撑。方法:研究采用SYBR GREENⅠ染料实时聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)方法,通过设计特异性引物成功建立了特异性检测八角、茴香、胡椒和花椒的分析技术。结果:该方法能够特异性检测出八角、茴香、胡椒、花椒,Ct值在标准品体积分数0.001%~10%范围内线性关系良好。针对八角标准品,检测限为1%;针对茴香、花椒、胡椒标准品,最检测限均为0.001%。利用该方法对5份实际样本进行检测,分别在样本1中未检测出八角、茴香、胡椒、花椒;样本2、3、5中检测出八角、茴香、胡椒;样本4中检测出八角、茴香、胡椒、花椒。结论:本实验建立的SYBR GREENⅠ染料实时PCR方法灵敏度高、重复性好,可应用于实际样品的检测。

关键词：香辛料 SYBR GREENⅠ染料实时聚合酶链式反应检测

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正红花油中血竭掺伪龙血竭检查方法的研究

药物分析杂志 2024年第4期44卷 620-627页

作者：刘岩庭陈在敏王勇福建省食品药品质量检验研究院福州350012

目的:建立正红花油中血竭掺伪的检测方法。方法:以7,4’-二羟基黄酮为指标建立薄层色谱(TLC)法,快速筛查正红花油中掺伪的龙血竭。TLC筛查出可疑样品,用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法进行确证并定量分析,采用SuperLu C18(2)(100... 详细信息

目的:建立正红花油中血竭掺伪的检测方法。方法:以7,4’-二羟基黄酮为指标建立薄层色谱(TLC)法,快速筛查正红花油中掺伪的龙血竭。TLC筛查出可疑样品,用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法进行确证并定量分析,采用SuperLu C18(2)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-水(25∶75)为流动相,流速0.3 mL·min^(-1),柱温25℃,选择m/z 253.1→117.1(定量)和m/z 253.1→91.0(定性)作为7,4’-二羟基黄酮检测离子对。结果:TLC方法专属性、耐用性良好。采用UPLC-MS/MS法,7,4’-二羟基黄酮质量浓度在0.470~37.58 ng·mL-1范围内线性良好(r=0.9997),加样平均回收率(n=6)为96.1%,RSD为3.2%。对30批正红花油进行薄层初筛,结果有24批疑似检出7,4’-二羟基黄酮。疑似样品通过UPLC-MS/MS验证,有24批正红花油超出拟定的限度,验证结果与TLC方法一致。结论:本方法快速,结果准确,灵敏度高,可用于正红花油中掺伪龙血竭筛查与分析。

关键词：正红花油 7 4’-二羟基黄酮掺伪血竭龙血竭薄层色谱法超高效液相-质谱联用

难溶性肾上腺素原料药细菌内毒素检查方法学研究

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中国药学杂志 2024年第12期59卷 1156-1160页

作者：张菊吕晓君杨雅婷何开勇沈佳特湖北省药品监督检验研究院湖北省药品质量检测与控制工程技术研究中心国家药品监督管理局血液制品质量控制重点实验室武汉430064

目的建立难溶性肾上腺素原料药细菌内毒素检查方法。方法依照2020年版《中国药典》四部通则1143细菌内毒素检查法,用盐酸溶解肾上腺素,再用细菌内毒素检查用水(BET水)稀释,用凝胶法和动态浊度法进行干扰试验和内毒素回收干扰试验。结果... 详细信息

目的建立难溶性肾上腺素原料药细菌内毒素检查方法。方法依照2020年版《中国药典》四部通则1143细菌内毒素检查法,用盐酸溶解肾上腺素,再用细菌内毒素检查用水(BET水)稀释,用凝胶法和动态浊度法进行干扰试验和内毒素回收干扰试验。结果肾上腺素原料药用0.1 mol·L^(-1)盐酸溶解制成质量浓度10 mg·mL^(-1)的溶液,再用BET水稀释200倍及以上作为供试品对细菌内毒素检查法无干扰作用。结论建立的细菌内毒素检查方法可用于肾上腺素原料药的细菌内毒素检查,控制其产品质量。

关键词：细菌内毒素难溶性原料药肾上腺素

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中21种香豆素类化合物

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分析试验室 2024年

作者：陈硕卓婧简育莹郭珊珊卢端萍陈旭福建省食品药品质量检验研究院

建立了一种同时测定化妆品中21种香豆素类化合物的超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 法。样品经甲醇提取，使用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱，以0.1%甲酸溶液-乙腈(含0.1%甲酸）为流动相洗脱分离，采用正离子模式（ESI+）多反应... 详细信息

建立了一种同时测定化妆品中21种香豆素类化合物的超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 法。样品经甲醇提取，使用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱，以0.1%甲酸溶液-乙腈(含0.1%甲酸）为流动相洗脱分离，采用正离子模式（ESI+）多反应监测（MRM）方式采集，基质标准曲线定量分析。结果显示，21种香豆素类化合物在线性浓度范围内相关系数（r）>0.995，回收率为85.1%～108.5%，相对标准偏差（RSD）范围为0.1%～7.8%，检出限为0.2～10 μg/kg，定量限为1～40 μg/kg。收集的117批次日常化妆品中，23批次检出香豆素类化合物。该方法适用于不同基质化妆品中香豆素类成分的检测。

关键词：超高效液相色谱法-串联质谱法化妆品香豆素类化合物

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“乳清-黑豆”双蛋白运动营养粉的配方优化

中国乳品工业 2024年第8期52卷 74-80页

作者：田凤珠程丞王楠王苗苗顾晓晗郑智环张东杰庄柯瑾黑龙江八一农垦大学黑龙江大庆163319 威海市食品药品检验检测研究院山东威海264200 黑龙江省烟草公司大庆市肇州分公司黑龙江大庆163000 国家杂粮工程技术研究中心黑龙江大庆163319 农业农村部农产品加工品质量监督检验测试中心黑龙江大庆163319

蛋白质是人体生长发育所必需的重要营养物质,具有促进新陈代谢、增强免疫力、促进肌肉生长等功效。近年来,健身爱好者在注重锻炼的同时也更加重视对蛋白质的补充。文章以乳清蛋白和黑龙江省优势黑豆蛋白“黑青二号”为主要原料,以产品... 详细信息

蛋白质是人体生长发育所必需的重要营养物质,具有促进新陈代谢、增强免疫力、促进肌肉生长等功效。近年来,健身爱好者在注重锻炼的同时也更加重视对蛋白质的补充。文章以乳清蛋白和黑龙江省优势黑豆蛋白“黑青二号”为主要原料,以产品感官品质为评价指标,在单因素试验结果的基础上,通过响应面分析,确定双蛋白运动营养粉中黄原胶、三氯蔗糖和柠檬香精3个因素的最优添加量和对感官评定的影响程度。结果表明,双蛋白运动营养粉中,黄原胶、三氯蔗糖和柠檬香精的最优添加量分别为0.73%、0.38%和0.55%,此时产品的最佳感官评分为19.24分,产品溶解度为84.26%±0.94%。

关键词：乳清蛋白黑豆蛋白双蛋白运动营养粉

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中21种寡肽

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分析试验室 2024年

作者：贾芳梁文耀汪毅李露夏泽敏陈宝虹聂明霞黄敏涵谭建华席绍峰广州质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州)广州市NQI-质量安全科技协同创新中心

建立了同时测定化妆品中21种寡肽的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法。化妆品样品用0.1 mol/L乙酸铵水溶液（含0.25%甲酸）分散，甲醇超声提取；以Agilent Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱（100 mm×3.0 mm，2.7 μm）分离，用15 m... 详细信息

建立了同时测定化妆品中21种寡肽的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法。化妆品样品用0.1 mol/L乙酸铵水溶液（含0.25%甲酸）分散，甲醇超声提取；以Agilent Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱（100 mm×3.0 mm，2.7 μm）分离，用15 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）和乙腈（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱；采用电喷雾正离子模式电离，多反应监测模式（MRM）检测，外标法定量。系统优化了提取方法、色谱条件和质谱参数，21种寡肽在50 ～ 1000 μg/L质量浓度范围内与其对应的峰面积呈良好的线性关系（r＞0.995），方法检出限和定量限分别为0.1 ～ 1 μg/g和0.3 ～ 3 μg/g。以空白样品为基质进行加标回收实验，回收率为81.7% ～ 95.3%，相对标准偏差（RSD）为1.4% ～ 8.9%。将该方法应用于市售化妆品的检测，发现部分化妆品存在错误或虚假标识情况。该方法适用于化妆品中21种寡肽的准确测定。

关键词：化妆品寡肽超高效液相色谱-串联质谱外标法

高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑片的有关物质及含量

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药物分析杂志 2024年第4期44卷 705-713页

作者：鲍实赵亚萍曹全胜湖北省药品监督检验研究院武汉430075 湖北省药品质量检测与控制工程技术研究中心武汉430075

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑片的有关物质及含量。方法:有关物质检测采用Thermo Hypsil C18(100 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以0.75%磷酸二氢铵溶液(用二异丙胺调节pH至7.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱;含量测定采用InertSustain ... 详细信息

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑片的有关物质及含量。方法:有关物质检测采用Thermo Hypsil C18(100 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以0.75%磷酸二氢铵溶液(用二异丙胺调节pH至7.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱;含量测定采用InertSustain C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.75%磷酸二氢铵溶液(用二异丙胺调节pH至7.0)-乙腈(70∶30)为流动相。流速均为1.0 mL·min^(-1),检测波长均为215 nm,进样体积均为10μL。结果:建立的有关物质检测方法能较好地分离盐酸左旋咪唑与5个已知杂质;已知杂质A、B、C、D、E质量浓度在10.87~25.37、11.62~27.10、12.38~28.90、30.89~72.07、12.41~28.95μg·mL-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999),平均校正因子分别为1.6、1.4、2.6、1.2、2.4,平均回收率(n=9)分别为98.1%、99.0%、98.6%、100.1%和99.9%,RSD分别为0.63%、0.79%、0.92%、0.96%、0.33%。建立的含量测定方法能分离盐酸左旋咪唑与相邻杂质C;盐酸左旋咪唑质量浓度在0.1014~0.3043 mg·mL-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);盐酸左旋咪唑的平均回收率(n=9)为100.2%,RSD=0.52%;盐酸左旋咪唑的定量限与检测限分别为0.076 ng和0.030 ng。采用建立的方法实际测定5家企业生产的10批样品,总杂质量为0.05%~0.62%,含量为99.5%~104.3%。结论:研究建立的盐酸左旋咪唑片的有关物质和含量测定的方法专属性强,结果准确度高,可用于盐酸左旋咪唑片中杂质的控制研究以及质量标准的提高。

关键词：盐酸左旋咪唑片有关物质杂质校正因子含量测定高效液相色谱

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咽炎片挥发油质量评价

中成药 2024年第5期46卷 1446-1450页

作者：曹欢张清波曲范娜李慧勇林林胡楠王艳宏笔雪艳黑龙江中医药大学黑龙江哈尔滨150040 国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室黑龙江哈尔滨150088 黑龙江省药品检验研究院黑龙江哈尔滨150088 黑龙江省中医药科学院中药研究所黑龙江哈尔滨150036

目的评价咽炎片挥发油质量。方法建立GC指纹图谱,进行化学计量学分析,测定薄荷脑含量。结果5个企业20批样品指纹图谱中有8个共有峰,相似度均在0.85以上。各批样品聚为2类,质量差异标志物有3个,其中2个为薄荷脑和异薄荷酮。薄荷脑在0.051... 详细信息

目的评价咽炎片挥发油质量。方法建立GC指纹图谱,进行化学计量学分析,测定薄荷脑含量。结果5个企业20批样品指纹图谱中有8个共有峰,相似度均在0.85以上。各批样品聚为2类,质量差异标志物有3个,其中2个为薄荷脑和异薄荷酮。薄荷脑在0.05105~1.021μg范围内线性关系良好(r=1.0000);平均加样回收率为103.6%,RSD为2.9%。结论色谱技术结合化学计量学可有效评价各企业咽炎片挥发油质量。

关键词：咽炎片挥发油 GC指纹图谱化学计量学含量测定