检索结果-南通市图书馆

液相色谱-串联质谱法检测食品中的多种易滥用着色剂

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色谱 2011年第11期29卷 1062-1069页

作者：伊雄海邓晓军杨惠琴郭德华朱坚上海出入境检验检疫局上海200135

建立了硬糖、果酱、液态奶、果汁中酸性红52、红色2G、喹啉黄、专利蓝、酸性红26、柠檬黄、靛蓝、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝、苋菜红等12种易滥用着色剂残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用水溶液稀释提取,经聚酰胺固相萃取... 详细信息

建立了硬糖、果酱、液态奶、果汁中酸性红52、红色2G、喹啉黄、专利蓝、酸性红26、柠檬黄、靛蓝、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝、苋菜红等12种易滥用着色剂残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用水溶液稀释提取,经聚酰胺固相萃取柱净化后,在Agilent XDB-C18色谱柱分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾负离子(ESI-)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。易滥用着色剂在0.5～50 mg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.99,其定量限(信噪比大于10)为0.5mg/kg,检出限(信噪比大于3)为0.1 mg/kg。各种基质样品在0.5、5和50 mg/kg添加水平时,易滥用着色剂的回收率范围为62.6%～115.3%,相对标准偏差(RSDs)为2.6%～26.3%,可以满足食品中易滥用着色剂含量的检测需要。

关键词：液相色谱-串联质谱着色剂食品

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色质联用技术测定鸡蛋和鸡蛋粉中的三聚氰胺

饲料研究 2009年第12期32卷 46-48页

作者：王硕梁振才刘晓军王鹏王飞黑龙江出入境检验检疫局秦皇岛出入境检验检疫局

用三氯乙酸溶液提取鸡蛋和鸡蛋粉中三聚氰胺的同时,也去除了蛋白质的干扰,样液经MCX固相萃取柱分离、高效液相色谱分离和质谱进行检测。在2～200μg/kg范围内线性关系良好,r=0.9999。检出限(LOD)为2μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg。在10... 详细信息

用三氯乙酸溶液提取鸡蛋和鸡蛋粉中三聚氰胺的同时,也去除了蛋白质的干扰,样液经MCX固相萃取柱分离、高效液相色谱分离和质谱进行检测。在2～200μg/kg范围内线性关系良好,r=0.9999。检出限(LOD)为2μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg。在10～100μg/kg的添加水平范围内的平均回收率为81.8%～94.9%,相对标准偏差为0.93%～4.77%。方法有良好的精密度和重现性,适用于鸡蛋和鸡蛋粉中低含量的三聚氰胺检测。

关键词：高效液相色谱-电喷雾串联质谱法三聚氰胺鸡蛋鸡蛋粉

气相色谱-串联质谱法测定葱、姜、蒜中120种农药残留量

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化学通报 2012年第12期75卷 1132-1139页

作者：刘瑜蒋施徐宜宏赵颖金雁李晓东钟钰于丽周健南沈阳出入境检验检疫局沈阳110016

采用QuEChERS前处理技术,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法建立了葱、姜、蒜中120种农药同时检测的方法。样品用含1%冰乙酸的乙酸乙酯-乙腈溶液提取,提取液离心后,上清液经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂、活性炭、无水硫酸钠净化,浓... 详细信息

采用QuEChERS前处理技术,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法建立了葱、姜、蒜中120种农药同时检测的方法。样品用含1%冰乙酸的乙酸乙酯-乙腈溶液提取,提取液离心后,上清液经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂、活性炭、无水硫酸钠净化,浓缩、复溶后进行GC-MS/MS测定,采用多反应监测模式,内标法定量。实验结果表明,120种农药的添加水平在0.01～0.5mg/kg范围时回收率范围为40%～124%,其相对标准偏差范围为4%～20%。在0.01～5.0mg/L的范围内,各农药相关系数均大于0.993。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏度和准确性高,适用于复杂基质中农药的多残留检测。

关键词：气相色谱-串联质谱农药残留 QuEChERS 葱姜蒜

戊型肝炎病毒荧光定量RT-PCR快速检测技术的建立和初步应用

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生物工程学报 2008年第5期24卷 892-897页

作者：乔彩霞张鹤晓赖平安高志强汪琳蒲静吴丹柏亚铎谷强张伟段向英北京出入境检验检疫局北京101113

利用DNAMAN软件对GenBank登录的戊型肝炎病毒四个主要基因型代表株的序列进行分析,选择其高度保守的ORF2区域设计合成引物和探针,并用包含有扩增区域的核苷酸片段进行体外转录制备标准品cRNA。在对荧光定量RT-PCR的反应条件优化的基础上... 详细信息

利用DNAMAN软件对GenBank登录的戊型肝炎病毒四个主要基因型代表株的序列进行分析,选择其高度保守的ORF2区域设计合成引物和探针,并用包含有扩增区域的核苷酸片段进行体外转录制备标准品cRNA。在对荧光定量RT-PCR的反应条件优化的基础上,建立了适用于戊型肝炎病毒主要基因型检测的荧光定量RT-PCR检测技术。该检测技术可以有效检测I型和IV型戊型肝炎阳性病料,而对猪的其它几种疫病阳性病料则为阴性结果,证实本技术的特异性强、可靠性好。对阳性标准品的检测结果表明,所建立的TaqMan荧光定量RT-PCR灵敏度可达2.0×10^1拷贝/反应,相比于巢式RT-PCR方法,其灵敏度高10-100倍以上。在对54份临床样品的检测中,进一步证实了该方法快速、灵敏且重复性好,可满足戊型肝炎病毒早期快速诊断的需要。

关键词：戊型肝炎病毒实时定量RT-PCR TaqMan荧光探针

无源效率刻度法在检测稀土产品中^(227)Ac的应用

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核电子学与探测技术 2014年第8期34卷 1024-1028,1036页

作者：陈勇飞马嫱蔡继杰纪元肖伟剑林碧芬厦门出入境检验检疫局厦门361026 包头出入境检验检疫局包头014010

研究了稀土产品中227Ac比活度的测定方法。利用HpGe-γ谱仪,采用无源效率刻度法,通过适当的解谱方法,测定了不同流程的稀土产品中227Ac的比活度。结果表明:第一,在La2O3等镧产品中,一般伴随着227Ac,227Ac是造成氧化镧产品污染的重要核素... 详细信息

研究了稀土产品中227Ac比活度的测定方法。利用HpGe-γ谱仪,采用无源效率刻度法,通过适当的解谱方法,测定了不同流程的稀土产品中227Ac的比活度。结果表明:第一,在La2O3等镧产品中,一般伴随着227Ac,227Ac是造成氧化镧产品污染的重要核素;第二,当谱图中351 ke V处峰计数高,而609 ke V处峰计数低时,可以初步断言227Ac子体211Bi的存在;第三,在快速分析227Ac时,可以不考虑234Pa的影响。

关键词： HpGe-γ谱仪无源效率稀土 ^227Ac

超快速液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱同时检测猪组织中9种β-受体阻断剂残留

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色谱 2014年第6期32卷 573-581页

作者：张鸿伟许辉高建国梁成珠徐彪耿娟王凤美张晓梅程刚山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东青岛266002 青岛出入境检验检疫局山东青岛266001

建立了同时检测猪组织中9种β-受体阻断剂（ BBs）残留的超快速液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱方法。均质试样经β-葡糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解，乙腈提取，硅藻土与 BondElut 分散固相萃取填料双重快速净化，以0.1％（v / v）甲酸水... 详细信息

建立了同时检测猪组织中9种β-受体阻断剂（ BBs）残留的超快速液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱方法。均质试样经β-葡糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解，乙腈提取，硅藻土与 BondElut 分散固相萃取填料双重快速净化，以0.1％（v / v）甲酸水溶液-甲醇为流动相使用 Kinetex TM C18-XB 色谱柱（150 mm＆#215;2.1 mm，2.6μm）超快速液相色谱分离，优化多反应监测（MRM）离子对后，采用预设定多反应监测（ sMRM）-信息依赖性采集（ IDA）-增强子离子扫描（EPI）模式检测，在线 EPI 谱库定性分析，内标法定量。结果表明，9种 BBs 在线性范围内的线性关系良好（ r≥0.995）；定量限（LOQ，S / N≥10）均达到0.5μg / kg；3个添加水平（0.5、1.0和5.0μg / kg）下的回收率为87.5％~111.8％；RSD 为4.0％~12.5％。该方法快速、准确、灵敏，可有效用于猪组织样品中多种 BBs 残留的同时测定。

关键词：超快速液相色谱四极杆线性离子阱质谱 β-受体阻断剂残留猪组织

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铬铁中铬的电感耦合等离子体发射光谱法测定

冶金分析 2013年第5期33卷 50-54页

作者：鲍惠君应海松金献忠北仑出入境检验检疫局

提出了一种电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)快速测定铬铁中主成分铬含量的方法。采用碳酸钠和过氧化钠在锆坩埚内熔融样品,硫酸浸取熔块,根据采集多条铬谱线数据,以稳定的铬谱线作为分析线,采用漂移校正和标准物质校正技术,有效地... 详细信息

提出了一种电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)快速测定铬铁中主成分铬含量的方法。采用碳酸钠和过氧化钠在锆坩埚内熔融样品,硫酸浸取熔块,根据采集多条铬谱线数据,以稳定的铬谱线作为分析线,采用漂移校正和标准物质校正技术,有效地解决了铬铁中主成分铬含量的ICP-OES测定。对高碳铬铁、低碳铬铁、微碳铬铁、炭素铬铁的标准物质样品中铬进行测定,测定值和认定值相差均小于0.3%(质量分数),测定结果的相对标准偏差(n=7)在0.13%～0.43%之间。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 铬铁主成分铬校正技术

含组氨酸标签的甲/乙型流感嵌合体假病毒颗粒的构建和表达

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同方期刊数据库

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病毒学报 2015年第6期31卷 629-633页

作者：张瑾薛晓宁徐翮飞朱可陈晓光张娟张齐林元山东国际旅行卫生保健中心山东出入境检验检疫局青岛266071 青岛机场出入境检验检疫局山东出入境检验检疫局青岛266071

为了获得内含甲/乙型流感病毒部分序列的病毒样颗粒,本研究通过定点突变技术将6个组氨酸插入MS2噬菌体包膜蛋白的β-发夹环结构中,建立通用表达载体D-pET32a-CP-his。并采用聚合酶链反应扩增甲/乙流病毒cDNA的部分保守区域,将两种病毒... 详细信息

为了获得内含甲/乙型流感病毒部分序列的病毒样颗粒,本研究通过定点突变技术将6个组氨酸插入MS2噬菌体包膜蛋白的β-发夹环结构中,建立通用表达载体D-pET32a-CP-his。并采用聚合酶链反应扩增甲/乙流病毒cDNA的部分保守区域,将两种病毒的嵌合体基因序列连接到表达载体,转化BL21细胞。经诱导表达和镍柱亲和层析纯化,获得了含有甲/乙型流感病毒部分序列的高浓度和纯度的病毒样颗粒。该病毒样颗粒在4℃和-20℃条件下可稳定保存。本研究构建带有组氨酸纯化标签假病毒的通用表达载体,可以作为以后构建和制备耐RNase的mRNA标准品和质控品的平台;构建的甲/乙型流感嵌合体假病毒可为实验室流感病毒的检测提供新的标准品及质控品。

关键词：流感病毒 MS2噬菌体镍离子亲和层析病毒样颗粒 RT-PCR

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐

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色谱 2018年第6期36卷 518-522页

作者：王连珠方恩华王彩娟陈泳林子旭徐敦明漳州出入境检验检疫局福建漳州363100 厦门出入境检验检疫局福建厦门361012

采用改良的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐的测定方法。样品中五氯酚钠在酸性条件下转化为五氯酚,采用1%(v/v)乙酸乙腈超声提取2次,提取液浓缩后分散固相萃取净化,以回收率及... 详细信息

采用改良的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐的测定方法。样品中五氯酚钠在酸性条件下转化为五氯酚,采用1%(v/v)乙酸乙腈超声提取2次,提取液浓缩后分散固相萃取净化,以回收率及基质效应为考察指标,对吸附剂进行了优化。采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾电离(ESI)源、负离子模式和多反应监测模式下检测,基质匹配外标法定量。在1.0、2.0、10.0μg/kg添加水平下6种基质(猪肉、猪肝、鸡肉、鱼肉、牛奶、鸡蛋)中五氯酚的加标回收率为73.2%～108.4%,相对标准偏差为4.0%～14.8%;定量限(S/N>10)为1.0μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、环保,适用于动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐残留的定性定量分析。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS 五氯酚五氯酚钠动物源食品