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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定轻烧镁中锑铋

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冶金分析 2009年第4期29卷 65-67页

作者：曾泽谢琰胡晓静卢琪辽宁出入境检验检疫局

采用微波消解技术溶解样品,探讨最优测定条件,使用氢化物发生原子荧光光谱法直接测定轻烧镁中锑铋。研究发现:利用盐酸硝酸混和酸(9+1)溶解样品,既保证锑铋具有高价态,又增强了锑铋的溶解性;酸度调节在体积分数为20%可以防止锑铋水解。... 详细信息

采用微波消解技术溶解样品,探讨最优测定条件,使用氢化物发生原子荧光光谱法直接测定轻烧镁中锑铋。研究发现:利用盐酸硝酸混和酸(9+1)溶解样品,既保证锑铋具有高价态,又增强了锑铋的溶解性;酸度调节在体积分数为20%可以防止锑铋水解。使用抗坏血酸将锑铋预还原,硫脲为抗干扰剂,可消除杂质(主要为过渡重金属)干扰。方法检出限为0.04mg/kg(Sb),0.003mg/kg(Bi)。在1～32ng/mL范围内,锑或铋的量与荧光强度呈良好的线性关系。经过12次试验,测得锑(0.2mg/kg)、铋(0.02mg/kg)的相对标准偏差分别为7.1%,2.3%。方法用于测定轻烧镁样品中锑铋,回收率为98%～103%(Sb);100%～113%(Bi)。

关键词：微波溶解氢化物发生原子荧光光谱法轻烧镁锑铋

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冶炼钢铁过程中多种固体废物的鉴别

冶金分析 2015年第10期35卷 49-53页

作者：赵伟封亚辉戴东情江苏出入境检验检疫局

在钢铁的冶炼过程中,主要产生炉渣、除尘灰和氧化皮等固体废物,其中氧化皮是国家规定可以进口的固体废物,炉渣和除尘灰属于不能进口的固体废物。实验针对冶炼钢铁过程中产生的固体粉末进行鉴别,首先利用肉眼和扫描电镜(SEM)对样品进行... 详细信息

在钢铁的冶炼过程中,主要产生炉渣、除尘灰和氧化皮等固体废物,其中氧化皮是国家规定可以进口的固体废物,炉渣和除尘灰属于不能进口的固体废物。实验针对冶炼钢铁过程中产生的固体粉末进行鉴别,首先利用肉眼和扫描电镜(SEM)对样品进行初步判断,例如炉渣的外观不是正常天然矿物的块状或粉状,而除尘灰颗粒较细、较轻,氧化皮呈鳞片状、有金属光泽。再利用X射线荧光光谱(XRF)对制得粉末中的元素进行分析,炉渣的主要元素为钙、硅、镁和铝,铁的含量极低;而除尘灰中铁的含量很高,同时含有锌和钙;氧化皮的主要元素也是铁。最后利用X射线衍射(XRD)技术对粉末中存在的物相进行分析,从而推断出固体粉末的属性,炉渣中的主要物质是CaO-MgO-Al2O3-SiO2形式存在的配合物;除尘灰中的主要物质是铁的氧化物以及一些氧化锌;氧化皮的主要物质也是铁的氧化物,其中氧化亚铁的含量高。通过实验建立了这3种固体废物的鉴别方法,对进口固体废物的监管提供指导。

关键词：冶炼钢铁固体废物炉渣除尘灰氧化皮扫描电镜 X射线荧光光谱 X射线衍射仪

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星状病毒核酸检测标准物质的研制

食品科学 2016年第6期37卷 172-177页

作者：徐蕾蕊魏海燕林长军马丹汪琦张西萌李丹付溥博刘莉魏永新赵晓娟曾静北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心北京100026 辽宁出入境检验检疫局辽宁大连116001

目的：研制用于食品中星状病毒核酸检测的c RNA标准物质。方法：利用基因克隆体外转录方法制备星状病毒c RNA纯品,初步定量后稀释至适宜浓度进行分装,其中一部分分装样品添加RNAsafe处理,剩余部分不做处理,制备2种标准物质样品。采用实... 详细信息

目的：研制用于食品中星状病毒核酸检测的c RNA标准物质。方法：利用基因克隆体外转录方法制备星状病毒c RNA纯品,初步定量后稀释至适宜浓度进行分装,其中一部分分装样品添加RNAsafe处理,剩余部分不做处理,制备2种标准物质样品。采用实时荧光定量实时聚合酶链式反应（real-time-polymerase chain reaction,RTPCR）方法检验2种标准物质样品均匀性和稳定性。样品中RNA浓度（拷贝/μL）通过荧光定量RT-PCR和数字PCR联合定值获得,并进行不确定度分析。结果：均匀性结果显示2种样品组间精密度与组内精密度差异均无统计学意义（P〉0.05）。稳定性检验表明20-25℃10 d、4℃14 d、-20℃3个月及-80℃和液氮6个月2种样品c RNA含量无显著变化。RNAsafe（-）标准物质定值为：（1.652±0.143）×10^8拷贝/μL（-80℃）和（1.652±0.135）×10-8拷贝/μL（液氮）。结论：RNAsafe（-）标准物质样品可作为用于星状病毒核酸检测的标准物质。

关键词：星状病毒核酸定量实时聚合酶链式反应数字聚合酶链式反应标准物质

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铜精矿及其冶炼过程中相关固体废物的综合表征

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冶金分析 2017年第8期37卷 33-37页

作者：严文勋封亚辉徐宏平张秀戴东情郑建明江苏出入境检验检疫局

采用X射线荧光光谱(XRF)、红外光谱(IR)以及偏光显微(PM)分析联用技术对进口铜精矿及其冶炼过程中产生的相关固体废物冰铜渣和阳极炉渣进行鉴别。XRF对元素组成及其大致含量进行表征,IR对其中的脉石矿物物相进行识别,PM对其中的非脉石... 详细信息

采用X射线荧光光谱(XRF)、红外光谱(IR)以及偏光显微(PM)分析联用技术对进口铜精矿及其冶炼过程中产生的相关固体废物冰铜渣和阳极炉渣进行鉴别。XRF对元素组成及其大致含量进行表征,IR对其中的脉石矿物物相进行识别,PM对其中的非脉石矿物物相进行识别。3种表征手段的联用,可以对其中的物相进行全面的识别。结果表明,铜精矿、冰铜渣和阳极炉渣的的物相组成基本无交叉。通过物相分析可以准确判定其物相归属,从而实现对铜精矿及其冶炼过程中产生的相关固体废物进行有效鉴别。

关键词：铜精矿固体废物红外光谱偏光显微 X射线荧光光谱

傅立叶变换红外光谱法快速鉴别非金属矿物中重烧镁

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冶金分析 2013年第3期33卷 35-38页

作者：武素茹谷松海马德起李权斌王虹天津出入境检验检疫局

重烧镁外观与高岭土、白云石及硅灰石等矿物的外观极为相似,常被混入这些矿石中向境外走私。为了快速鉴别这些矿物中的重烧镁,实验采用傅里叶变换红外光谱技术分别研究了具有不同重烧镁含量的三种矿物其光谱特征,并与重烧镁及不含重烧... 详细信息

重烧镁外观与高岭土、白云石及硅灰石等矿物的外观极为相似,常被混入这些矿石中向境外走私。为了快速鉴别这些矿物中的重烧镁,实验采用傅里叶变换红外光谱技术分别研究了具有不同重烧镁含量的三种矿物其光谱特征,并与重烧镁及不含重烧镁的矿物谱图进行比对。结果表明,当这些矿物中混入一定量的重烧镁时,重烧镁的红外特征吸收峰依然明显存在。当只含有10%的重烧镁,根据谱图的特征变化,依然能够鉴别出这些矿物中混入的重烧镁,即鉴定这些矿物中重烧镁的检出限为10%。方法对实际样品进行了分析,分析结果与化学法相符。

关键词：重烧镁高岭土白云石硅灰石傅立叶变换红外光谱

液相色谱-串联质谱法测定双壳类水产品中原多甲藻酸类贝类毒素

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分析化学 2013年第9期41卷 1423-1427页

作者：孙兴权郑秋月庞艳华李一尘肖珊珊徐静曹际娟辽宁出入境检验检疫局技术中心

建立了双壳类水产品中原多甲藻酸贝类毒素Azaspiracid 1(AZA1)、Azaspiracid 2(AZA2)和Azaspir-acid 3(AZA3)的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。选用具有基质代表性的扇贝、牡蛎和杂色蛤为研究对象,样品经80%甲醇-水混合溶液提取,正... 详细信息

建立了双壳类水产品中原多甲藻酸贝类毒素Azaspiracid 1(AZA1)、Azaspiracid 2(AZA2)和Azaspir-acid 3(AZA3)的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。选用具有基质代表性的扇贝、牡蛎和杂色蛤为研究对象,样品经80%甲醇-水混合溶液提取,正己烷脱脂、氯仿反提萃取并旋转蒸发浓缩后,MAX混合型阴离子交换反相吸附固相萃取柱净化,Luna C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm,Phenomenex公司)反相液相色谱法分离,乙腈和0.1%甲酸溶液组成的流动相梯度洗脱,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下电喷雾串联质谱法测定和确证,外标法定量。结果表明,3种原多甲藻酸类贝类毒素均在4 min内出峰,检出限均为1.5μg/kg,在0.3～30μg/L范围内线性良好,平均回收率大于80%,相对标准偏差(RSD)小于12%(n=6)。

关键词：贝类毒素原多甲藻酸双壳类水产品液相色谱-串联质谱

高效液相色谱法测定含脂羊毛中灭蝇胺和环虫腈

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分析化学 2010年第1期38卷 113-116页

作者：樊苑牧俞雪钧顾晓俊殷居易裘亚钧陈树兵陈杰湛嘉贺小雨陈俊黄绍棠宁波出入境检验检疫局技术中心

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定含脂羊毛中的灭蝇胺和环虫腈的方法及HPLC-MS/MS确证方法。样品用80mL1%三氯乙酸溶液超声提取,MCX柱净化,Hypersil NH2色谱柱分离,水-乙腈为流动相梯度洗脱,214nm检测,HPLC-MS/MS确证。在正离子电喷雾电... 详细信息

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定含脂羊毛中的灭蝇胺和环虫腈的方法及HPLC-MS/MS确证方法。样品用80mL1%三氯乙酸溶液超声提取,MCX柱净化,Hypersil NH2色谱柱分离,水-乙腈为流动相梯度洗脱,214nm检测,HPLC-MS/MS确证。在正离子电喷雾电离(ESI+)模式下,环虫腈[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z191.0,150.0和163.0;灭蝇胺[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z167.0,85.0和125.0。在0.05～5.0mg/L范围内,灭蝇胺和环虫腈均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999。本方法的检出限灭蝇胺为0.02mg/kg,环虫腈为0.01mg/kg。方法的平均加标回收率:灭蝇胺为95.0%～99.9%,环虫腈为83.6%～92.2%。

关键词：灭蝇胺环虫腈含脂羊毛残留分析高效液相色谱法高效液相色谱-串联质谱

气相色谱-质谱法同时测定塑料食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量

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色谱 2013年第1期31卷 46-52页

作者：李英李成发肖道清梁烽陈枝楠陈旭辉孙小颖李泳涛深圳出入境检验检疫局广东深圳518045 宁波出入境检验检疫局浙江宁波315012

采用固相萃取前处理技术,结合气相色谱-质谱法对食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量进行了同时测定。样品中25种目标物分别用蒸馏水和30 g/L醋酸浸出后,用氨水调节浸泡液至pH 8～10,经固相萃取小柱富集净化,再用体积比为1∶1的叔丁... 详细信息

采用固相萃取前处理技术,结合气相色谱-质谱法对食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量进行了同时测定。样品中25种目标物分别用蒸馏水和30 g/L醋酸浸出后,用氨水调节浸泡液至pH 8～10,经固相萃取小柱富集净化,再用体积比为1∶1的叔丁基甲醚和乙醇混合液洗脱定容后用气相色谱-质谱仪测定。不同芳香族伯胺的检出限略有差异,在0.4～2.0μg/kg的范围内。加标水平在10μg/kg时,除2,4-二氨基苯甲醚在酸性模拟物中的回收率较低外,其他芳香族伯胺的回收率均在51.6%～118.4%之间,相对标准偏差(n=7)为0.5%～9.8%。同时探讨了不同实验条件如叔丁基甲醚和乙醇的体积比、pH值等条件对25种芳香族伯胺回收率的影响。结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令No 10/2011对食品接触塑料材料及制品中芳香族伯胺特定迁移量的限量要求,可用于食品接触材料中芳香族伯胺的实际检验。

关键词：气相色谱-质谱法固相萃取芳香族伯胺食品接触材料特定迁移量

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碰撞反应界面—电感耦合等离子体质谱法测定磷酸中15种痕量杂质元素

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冶金分析 2012年第12期32卷 15-21页

作者：陈永欣黎香荣韦新红韩清娟崔翔何龙凉防城港出入境检验检疫局

使用传统的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定磷酸中杂质元素存在严重的多原子离子干扰,本文利用碰撞反应界面技术(CRI)有效地消除或降低了多原子离子干扰。实验表明,直接稀释磷酸样品后,采用89 Y-115In-209 Bi三内标元素可补偿仪器... 详细信息

使用传统的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定磷酸中杂质元素存在严重的多原子离子干扰,本文利用碰撞反应界面技术(CRI)有效地消除或降低了多原子离子干扰。实验表明,直接稀释磷酸样品后,采用89 Y-115In-209 Bi三内标元素可补偿仪器的信号漂移和基体效应;采用无CRI模式可直接测定Mg、Al、Sr、Cd和Pb;采用He作为碰撞反应气可消除V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn和As的质谱干扰,并确定最佳He流量为90mL/min;采用H2作为碰撞反应气可消除Fe和Se的质谱干扰,并确定最佳H2流量为70mL/min。方法检出限为0.5～10ng/g,加标回收率为80%～120%。采用本方法测定工业和食品级磷酸样品,测得结果和其它方法一致,相对标准偏差不大于6.6%(n=6),适用于大批量样品的分析。

关键词：磷酸杂质元素电感耦合等离子体质谱法碰撞反应