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铁矿石检验如何适应入世后新的贸易经济形势

金属矿山 2002年第1期31卷 1-4,25页

作者：应海松孙立群谢荣耀北仑出入境检验检疫局

介绍了我国进口铁矿石的检验现状。论述了在我国加入世贸组织之后 ,国家质检部门该如何面对新形势 ,把好铁矿石进口的检验关 ,不断提高自身的检测实力。

关键词：铁矿石质量检验世贸组织进口检测技术标准化

丙烯酸树脂食品接触材料中16种单体迁移量的测定及迁移风险考察

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分析化学 2015年第10期43卷 1573-1579页

作者：赖莺林睿林伟靖葛秀秀董清木黄宗平厦门出入境检验检疫局技术中心

建立了丙烯酸树脂塑料食品接触材料中16种残留丙烯酸酯类及苯乙烯类单体迁移量的测定方法。采用水、3%乙酸、20%醇、50%醇、95%醇及异辛烷作为食品模拟物,测定丙烯酸树脂在80℃浸泡8 h后16种单体的迁移量。其中水基食品模拟液（水、20%... 详细信息

建立了丙烯酸树脂塑料食品接触材料中16种残留丙烯酸酯类及苯乙烯类单体迁移量的测定方法。采用水、3%乙酸、20%醇、50%醇、95%醇及异辛烷作为食品模拟物,测定丙烯酸树脂在80℃浸泡8 h后16种单体的迁移量。其中水基食品模拟液（水、20%醇）采用吹扫捕集-气相色谱质谱法检测。选择DB-WAX毛细管柱实现了在21 min内同时分离16种单体。结果表明直接进样方法对所测各物质的定量限可达到0.7 mg/L以下,吹扫捕集进样的定量限可达到0.2μg/L以下。在3个添加水平下,平均回收率在80.1%;7.5%之间。方法的灵敏度、回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。对阳性样品迁移风险考察结果表明:聚甲基丙烯酸甲酯（Polymethylmethacrylate,PMMA）材质样品中甲基丙烯酸甲酯的迁移风险极高,相对于PMMA材质,苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物（Styrene-methyl methacrylate copolymer,MS）材质较为安全。

关键词：食品接触材料丙烯酸酯苯乙烯迁移气相色谱质谱法

乙基化衍生-顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定海水中的有机锡化合物

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分析化学 2013年第12期41卷 1887-1892页

作者：崔宗岩葛娜曹彦忠刘永明李金吴艳萍秦皇岛出入境检验检疫局技术中心

建立了四乙基硼化钠衍生,采用75μm聚二甲基硅氧烷/碳分子筛(PDMS/CAR)纤维进行顶空固相微萃取,结合气相色谱-三重四级串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法,用于海水中5种机锡化合物的检测。实验流程操作简单,海水样品中加入内标三丙基锡后,... 详细信息

建立了四乙基硼化钠衍生,采用75μm聚二甲基硅氧烷/碳分子筛(PDMS/CAR)纤维进行顶空固相微萃取,结合气相色谱-三重四级串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法,用于海水中5种机锡化合物的检测。实验流程操作简单,海水样品中加入内标三丙基锡后,使用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节至pH 5.0,然后加入衍生试剂四乙基硼化钠,在磁力搅拌条件下进行顶空固相微萃取,萃取完成后将萃取纤维直接插入气相色谱进样口进行解析、分离和检测。日常检测单个样品的平均分析时间少于25 min,而且无需有毒的有机溶剂。方法灵敏度高,对于5种有机锡化合物的检出限范围为0.10~0.20 ng/L(Sn)。本方法具有良好的准确度和精密度,在20 ng/L(Sn)的添加浓度下,5种有机锡化合物回收率范围为80.2%~93.6%,相对标准偏差均小于13%。所建立的方法用于渤海湾养殖区96个海水样品中有机锡化合物的检测,检出率为42.7%。

关键词：气相色谱串联质谱固相微萃取乙基化衍生有机锡海水

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铝箔样品的制备与火花源原子发射光谱分析

冶金分析 2008年第1期28卷 20-23页

作者：邹永德南海出入境检验检疫局广东南海528200

探讨了火花源原子发射光谱法对铝箔分析中样品的制备实验技术,比较各种制备手段、制备方法的可行性及由其所得到的样品检测效果。采用机械压样机破碎样压制方法制备的铝箔样品可在光电直读光谱仪上进行快速分析。在35 T压力,压力保持延... 详细信息

探讨了火花源原子发射光谱法对铝箔分析中样品的制备实验技术,比较各种制备手段、制备方法的可行性及由其所得到的样品检测效果。采用机械压样机破碎样压制方法制备的铝箔样品可在光电直读光谱仪上进行快速分析。在35 T压力,压力保持延时60 s,重复压制7次,预燃时间40 s时,测定铝箔样品中的Zn,Ni,Mg,Si,Fe,Cu,Mn,Cr,Ti 9种元素,测定方法相对标准偏差(RSD)小于3.0%,测定结果与ICP-AES法、化学分析方法基本相符。

关键词：铝箔火花源原子发射光谱法快速分析样品制备

X-射线荧光光谱法测定磷矿中五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁和二氧化硅

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冶金分析 2006年第6期26卷 65-67页

作者：王宁伟朱登峻朱金连柳天舒李丙祥徐亮镇江出入境检验检疫局综合技术中心江苏镇江212008 镇江出入境检验检疫局综合技术中心

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=12∶22]熔融磷矿样品制成玻璃样片,用波长色散X-射线荧光光谱仪测定样片中P2O5,CaO,Fe2O3,Al2O3,MgO和SiO2含量。用磷矿标样经同法测定并对测定结果进行理论α系数校正后绘制工作... 详细信息

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=12∶22]熔融磷矿样品制成玻璃样片,用波长色散X-射线荧光光谱仪测定样片中P2O5,CaO,Fe2O3,Al2O3,MgO和SiO2含量。用磷矿标样经同法测定并对测定结果进行理论α系数校正后绘制工作曲线。用本法对一试样测定11次,得到各组分的相对标准偏差小于1.2%。本法已用于磷矿样品分析,测定结果与化学法一致。

关键词： X-射线荧光光谱仪熔融玻璃片磷矿石 P2O5 CaO Fe2O3 Al2O3 MgO SiO2

液相色谱-串联质谱法测定饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和邻苯二甲酸二异壬酯

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分析化学 2012年第2期40卷 304-308页

作者：徐敦明郑向华杨黎忠方恩华陈鹭平林立毅周昱厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心

建立了饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。2.0 g样品经8 mL甲醇振荡提取、定容、离心,取上清液过滤,采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测(MRM)模式对样品进行... 详细信息

建立了饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。2.0 g样品经8 mL甲醇振荡提取、定容、离心,取上清液过滤,采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测(MRM)模式对样品进行分析。DEHP在浓度范围为2～200μg/L,DINP在10～1000μg/L内线性良好,相关系数均大于0.998。实验表明:样品无明显的基质效应。样品中添加0.01～5 mg/kg的DEHP和DINP,其回收率为86.2%～111.6%;相对标准偏差(n=6)小于11%;DEHP检出限为0.008 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;DINP检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。本方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,被成功用于实际饮料样品中DEHP和DINP的测定。

关键词：液相串联质谱法邻苯二甲酸酯基体效应残留饮料

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铜精矿样品的高压密封微波消解方法研究

冶金分析 2011年第11期31卷 58-62页

作者：杨丽飞苏明跃郭芬天津出入境检验检疫局

研究了采用高压密封微波消解技术消解用于成分分析的铜精矿样品的方法。依据铜精矿矿物组成、物相结构,分别选取了有机物含量高、硅含量高和金属氧化物含量高的样品进行试验,试验内容包括消解试剂种类和用量选择,样品完全消解的条件等... 详细信息

研究了采用高压密封微波消解技术消解用于成分分析的铜精矿样品的方法。依据铜精矿矿物组成、物相结构,分别选取了有机物含量高、硅含量高和金属氧化物含量高的样品进行试验,试验内容包括消解试剂种类和用量选择,样品完全消解的条件等。根据研究结果建立了适于铜精矿化学成分分析的高压密封微波消解方法。通过对不同矿物组分、不同物相结构的铜精矿样品的完全消解验证实验,证明了该消解方法的实用性。采用该方法消解铜精矿,然后用ICP-AES法检测试液中砷、汞、铅、镉和氟离子选择电极法检测试液中氟,分析结果与国家标准方法的测定结果一致。

关键词：高压密封微波消解铜精矿完全消解

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄

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色谱 2017年第4期35卷 398-404页

作者：李优徐敦明伊雄海盛永刚时逸吟赵善贞邓晓军上海出入境检验检疫局上海200135 厦门出入境检验检疫局福建厦门361026

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,并以5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙... 详细信息

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,并以5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI^+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,DMY在0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.999。方法的检出限(LOD,S/N>3)和定量限(LOQ,S/N>10)分别为2μg/kg和10μg/kg。不同食品基质中,DMY在10、20和100μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定。

关键词：液相色谱-串联质谱固相萃取内标法基质效应二甲基黄食品

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有限样本下煤硫分典型值的自举模拟取样估计

煤炭学报 2007年第5期32卷 544-547页

作者：纪雷林雨霏孙健李宜轩袁晓鹰杜恒清刘心同山东出入境检验检疫局技术中心山东青岛266002 日照出入境检验检疫局技术中心山东日照276826

在对无烟煤硫分基础统计学特征分析的基础上,采用内核密度估计对硫分数据多态性进行了研究,根据非正态分布的特点,使用Bootstrap计算机模拟取样方法对试验样本值模拟重复取样,以多次Bootstrap模拟取样的均值与标准误差作为无烟煤硫分有... 详细信息

在对无烟煤硫分基础统计学特征分析的基础上,采用内核密度估计对硫分数据多态性进行了研究,根据非正态分布的特点,使用Bootstrap计算机模拟取样方法对试验样本值模拟重复取样,以多次Bootstrap模拟取样的均值与标准误差作为无烟煤硫分有限样本典型值及标准误差的稳健估计,实践证明,Bootstrap模拟取样估计对无烟煤硫分典型值的估计是有效的.

关键词：无烟煤硫分自举模拟取样方法估计内核密度分析