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GC顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺中有机溶剂残留量的方法比较

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药物分析杂志 2006年第1期26卷 120-123页

作者：刘瑾李建华陈桂良上海市药品检验所上海200233

目的:采用高效毛细管气相色谱法,分别使用顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺原料药中甲醇、丙酮、苯残留量,并进行比较。方法:采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.53mm,涂层厚2.65μm),程序升温的色谱条件:顶... 详细信息

目的:采用高效毛细管气相色谱法,分别使用顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺原料药中甲醇、丙酮、苯残留量,并进行比较。方法:采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.53mm,涂层厚2.65μm),程序升温的色谱条件:顶空进样法,二甲基甲酰胺为溶剂,平衡温度85℃,平衡时间20min;溶液直接进样法,以二甲基甲酰胺为溶剂,直接进样检测。结果:顶空进样法,甲醇、丙酮、苯的量分别在123.0～2460μg(r=0.9996),119.4～2388μg(r=0.9997),0.1566～1.566μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.8%(RSD=4.1%),102.2%(RSD=1.9%),101.3%(RSD=2,1%);最低检测限分别为46,18,0.4μg·g^(-1);溶液直接进样法,甲醇、丙酮、苯的量分别在11.88～118.8μg·mL^(-1)(r=1.000),1.946～19.46μg·mL^(-1)(r=0.9997),0.1940～1.940μg·mL^(-1)(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.8%,99.6%,104.8%;最低检测限分别为25,14,0.8μg·g^(-1)。结论:2种方法均可用于盐酸多巴酚丁胺中甲醇、丙酮、苯残留量的检测,但顶空进样法更灵敏,对色谱系统影响少。

关键词：盐酸多巴酚丁胺高效毛细管气相色谱法有机溶剂残留量顶空进样法溶液直接进样法

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山药及其混伪品的凝胶电泳法鉴别

中药材 1993年第2期16卷 21-22页

作者：聂桂华周可范张村河南省药品检验所郑州450003

山药为常用中药材。目前商品药材市场较为混乱,已发现有甘薯等多种混伪品。本文采用聚丙烯酰胺凝胶电泳法对山药及其混伪品进行鉴别。现介绍如下。一、材料1.薯蓣Dioscorea opposita Thunb.1992年4月采自河南武陟县;2.甘薯Ipomoeahatata... 详细信息

山药为常用中药材。目前商品药材市场较为混乱,已发现有甘薯等多种混伪品。本文采用聚丙烯酰胺凝胶电泳法对山药及其混伪品进行鉴别。现介绍如下。一、材料1.薯蓣Dioscorea opposita Thunb.1992年4月采自河南武陟县;2.甘薯Ipomoeahatatas Lam.1991年10月采自河南淅川县;3.绵萆薢Dioscorea septemloba Thumb.本所标本室提供;4.木薯Manihot esculenta crantz.河南罗山县药检所提供。

关键词：山药鉴定

HPLC法测定中药中掺入双氯芬酸钠含量的不确定度评定

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药物分析杂志 2009年第1期29卷 130-133页

作者：王维剑凌霄谭会洁谢元超山东省药品检验所济南250101

目的:建立中药中掺入的双氯芬酸钠的HPLC法含量测定的不确定度评定方法。方法:建立数学模型,对含量测定过程中各影响因素进行分析评估。结果:通过计算各变量的不确定度,合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结论:该评定方法... 详细信息

目的:建立中药中掺入的双氯芬酸钠的HPLC法含量测定的不确定度评定方法。方法:建立数学模型,对含量测定过程中各影响因素进行分析评估。结果:通过计算各变量的不确定度,合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结论:该评定方法适用于HPLC法测定中药中掺入的双氯芬酸钠含量的不确定度评定。

关键词：高效液相色谱双氯芬酸钠不确定度

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花椒及其伪品芫荽果实的鉴别

中药材 1996年第8期19卷 400-402页

作者：雷留成李振国周可范河南省药品检验所郑州450003

对花椒及其伪品芫荽果实进行生药鉴别,结果表明二者的性状,显微特征、薄层色谱及紫外光谱均有较大区别。

关键词：花椒芜荽生药鉴定

HPLC-PAD法测定盐酸大观霉素含量及有关物质

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中国抗生素杂志 2014年第6期39卷 439-446页

作者：王琰姚尚辰王明娟邹文博薛晶李进张力刘春亮胡昌勤中国食品药品检定研究院北京100050 滁州市食品药品检验所滁州239300

目的建立了一种新的HPLC-PAD法测定盐酸大观霉素含量及其有关物质的分析方法。方法采用ApolloC18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以100mmol／L三氟乙酸为流动相，流速为1．0mL／min，柱温为30℃，柱后衍生氢氧化钠溶液浓度为21g／L，... 详细信息

目的建立了一种新的HPLC-PAD法测定盐酸大观霉素含量及其有关物质的分析方法。方法采用ApolloC18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以100mmol／L三氟乙酸为流动相，流速为1．0mL／min，柱温为30℃，柱后衍生氢氧化钠溶液浓度为21g／L，流速为0．5mL／min。脉冲安培检测器，工作电极为金电极（3mm），四电位工作模式。结果盐酸大观霉素在0．15～150μg／mL（r=0．9999）内线性关系良好，杂质A在0．05～50μg／mL（r=0．9999）内线性关系良好，杂质B在0．5～50μg／mL（r=1．0000）内线性关系良好，杂质C在0．5～50μg／mL（r=1．0000）内线性关系良好。大观霉素、杂质A、杂质B和杂质C的检测限分别为1．5、1．0、2．0和3．0ng。大观霉素、杂质A、杂质B和杂质C的精密度分别为1．5％、1．1％、1．6％和1．8％。大观霉素的回收率为96．7％～102．5％。结论该方法准确、灵敏，重复性和耐用性好，可用于盐酸大观霉素及其有关物质的实验室日常测定。

关键词：脉冲安培电化学检测高效液相色谱盐酸大观霉素有关物质

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青霉素头孢菌素化学结构与交叉抗原性的探讨

中国抗生素杂志 1992年第6期17卷 457-460,463页

作者：赵扬辽宁省药品检验所沈阳110023

迄今已开发近百种β-内酰胺类抗生素,目前临床上使用频率较高的约有二十种。由于化学结构的相似性,容易引起交叉过敏反应,这已成为此类药物在选择治疗中的一个比较重要的问题。因此进一步探讨β-内酰胺类抗生素的交叉抗原性,使其在临床... 详细信息

迄今已开发近百种β-内酰胺类抗生素,目前临床上使用频率较高的约有二十种。由于化学结构的相似性,容易引起交叉过敏反应,这已成为此类药物在选择治疗中的一个比较重要的问题。因此进一步探讨β-内酰胺类抗生素的交叉抗原性,使其在临床化疗中最有效地发挥作用并最大限度地防止其副反应的发生,具有重要意义。

关键词：青霉素头孢霉素交叉抗原性

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止喘消痰片的一阶导数分光光度测定

中国医药工业杂志 1995年第9期26卷 402-403页

作者：王锦李可意董洪国锦州市药品检验所锦州制药一厂

采用一阶导数分光光度法测定止喘消痰片中合成鱼腥草素的含量，以２９６ｎｍ处的一阶导数峰－基振幅值为测定依据，平均回收率为９９．５１％，ＲＳＤ为０．２４％。

关键词：分光光度法合成鱼腥草素止喘消痰片药物分析

利培酮中有机溶剂残留的顶空毛细管气相色谱法测定

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中国医药工业杂志 2013年第5期44卷 496-498页

作者：左志辉王卫天津市药品检验所天津300070

建立了顶空毛细管气相色谱法同时测定利培酮中的甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯和甲苯。采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空平衡温度85℃,平衡时间20 min。上述溶剂分别在9～900、15～1 500、15～1... 详细信息

建立了顶空毛细管气相色谱法同时测定利培酮中的甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯和甲苯。采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空平衡温度85℃,平衡时间20 min。上述溶剂分别在9～900、15～1 500、15～1 500、1.2～120、1.8～180、0.9～90、15～1 500和2.7～270 g/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为99.4%、96.4%、104.4%、99.7%、96.3%、96.3%、97.1%和96.8%,RSD均小于2.5%。

关键词：利培酮有机溶剂残留气相色谱测定

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抗癣灵霜薄层色谱分析法

华西药学杂志 1996年第1期11卷 56-57页

作者：罗发军刘兴兰四川省药品检验所

用薄层色谱分析法对抗癣灵霜中小麦细胞酶诱导提取物进行定性鉴别。该法可靠、重现性好，检测灵敏度可达５μｇ。

关键词：抗癣灵霜薄层色谱法小麦细胞酶诱导提取物