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直接固相聚合法制备聚酰胺PA12T及性能表征

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化工进展 2024年

作者：雪冰峰张烨张世元付鹏崔喆张袁铖李鑫庞新厂赵蔚张晓朦刘民英黄河科技学院工学部河南省先进尼龙材料及应用重点实验室(郑州大学) 郑州大学材料科学与工程学院

为了解决半芳香聚酰胺聚合过程中存在的反应温度高、反应时间长所带来的能耗高、生产效率低、产品质量欠佳的问题，以PA12T盐为原料，通过直接固相聚合（DSSP）的方法制备粉末状半芳香聚酰胺PA12T。系统研究聚合工艺对产物特性粘数和初... 详细信息

为了解决半芳香聚酰胺聚合过程中存在的反应温度高、反应时间长所带来的能耗高、生产效率低、产品质量欠佳的问题，以PA12T盐为原料，通过直接固相聚合（DSSP）的方法制备粉末状半芳香聚酰胺PA12T。系统研究聚合工艺对产物特性粘数和初生态的影响，得到优化的工艺条件。为实现反应物料在聚合过程中始终处于固体状态，采用了不同升温速率的方法：先以3℃/min的速率从室温升至180℃（180℃为第一预定温度），再以阶梯升温的方式从180℃逐步升至210℃（210℃为第二预定温度）、升温速率为5℃/30min，水用量与设备的体积比为25g/L，负压保温时间为1～6h。整个聚合过程的最高反应温度为210℃、时间为7～12h。得到产物的特性粘数为0.80～1.73dL/g，熔点为317℃，初始热分解温度为392℃，拉伸强度为76.1MPa，断裂伸长率为39.4%，弯曲强度为42.6MPa，缺口冲击强度为9.47kJ/m2。

关键词：直接固相聚合制备聚合物聚酰胺PA12T 活性热性能力学性能

直写3D打印聚酰亚胺-氧化硅气凝胶复合材料

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复合材料学报 2024年第4期41卷 1879-1889页

作者：王鲁凯门静冯军宗姜勇刚冯坚国防科技大学空天科学学院新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室长沙410073

特定几何体结构对实际应用场景中高效发挥气凝胶材料功能效应有着至关重要的影响。然而,受限于气凝胶的脆性、耗时制造周期和较差模具设计性,传统制造技术在气凝胶定制成型方面仍存在着挑战。直写3D打印技术可实现气凝胶按需塑型,并赋... 详细信息

特定几何体结构对实际应用场景中高效发挥气凝胶材料功能效应有着至关重要的影响。然而,受限于气凝胶的脆性、耗时制造周期和较差模具设计性,传统制造技术在气凝胶定制成型方面仍存在着挑战。直写3D打印技术可实现气凝胶按需塑型,并赋予气凝胶兼容材料组成和功能特性。本文提出了一种基于双通道互混挤出方式的直写3D打印策略,用于制备聚酰亚胺-氧化硅(OBS)气凝胶复合材料。受益于挤出过程中墨水与催化剂之间的流体扩散混合效应,化学酰亚胺化固化得以顺利实现,3D打印OBS气凝胶复合材料呈现出高结构完整性和高形状保真度。借助直写3D打印技术的空间组装优势,OBS气凝胶复合材料形成毫米、微米、纳米多尺度形貌,其中,微米尺度复合结构使3D打印OBS气凝胶复合材料表现出良好力学性能(杨氏模量高达14.4 MPa);纳米尺度多孔结构特征,如低密度(0.208 g·cm^(−3))、高表面积(373 m^(2)·g^(−1))和集中孔径分布(20~30 nm),赋予3D打印OBS气凝胶复合材料优异隔热性能(热导率低至21.25 mW·m^(−1)·K^(−1))。尽管本文仅关注于3D打印OBS气凝胶复合材料,但该3D打印策略的成功实施将为增材制造其他种类气凝胶复合材料提供了经验借鉴。

关键词： 3D打印氧化硅聚酰亚胺气凝胶复合材料

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氧化物气凝胶高温红外改性研究

化学进展 2024年第2期36卷 234-243页

作者：黄睿名姜勇刚柳凤琦冯军宗李良军冯坚国防科技大学空天科学学院新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室长沙410073

氧化物气凝胶是一类具有超低热导率的新型纳米多孔材料,在航空航天等高温隔热领域具有广阔的应用前景。然而目前常见的氧化硅、氧化铝等氧化物气凝胶受材料/结构单元固有性质的限制,其通常具有红外透明性,而高温下辐射传热占据主导地位... 详细信息

氧化物气凝胶是一类具有超低热导率的新型纳米多孔材料,在航空航天等高温隔热领域具有广阔的应用前景。然而目前常见的氧化硅、氧化铝等氧化物气凝胶受材料/结构单元固有性质的限制,其通常具有红外透明性,而高温下辐射传热占据主导地位,大量红外辐射会透过气凝胶,热导率急剧攀升,导致其高温隔热性能较差,因此需要对其进行高温红外改性,从而满足更高的隔热性能需求。本文综述了近年来添加遮光剂、纤维及调整气凝胶的结构/形貌在提高氧化物气凝胶高温隔热性能方面的研究进展,并对未来研究方向进行展望。

关键词：氧化物气凝胶红外改性复合材料高温隔热遮光剂纤维

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炭气凝胶隔热材料研究进展

材料工程 2024年第6期52卷 78-91页

作者：门静王鲁凯冯军宗姜勇刚李良军冯坚国防科技大学空天科学学院新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室长沙410073

新型高速航天飞行器的不断发展对耐高温、轻质、高效隔热材料提出了迫切需求,炭气凝胶因其纳米尺度孔隙和颗粒链结构,不仅具有传统气凝胶的低密度、高孔隙率、高比表面积及低热导率等优异的特性,还具有耐超高温(惰性气氛)、高红外比消... 详细信息

新型高速航天飞行器的不断发展对耐高温、轻质、高效隔热材料提出了迫切需求,炭气凝胶因其纳米尺度孔隙和颗粒链结构,不仅具有传统气凝胶的低密度、高孔隙率、高比表面积及低热导率等优异的特性,还具有耐超高温(惰性气氛)、高红外比消光系数等优点,使其在作为隔热材料应用于超高温部位热防护具有显著优势。本文首先基于热传导理论,分别从气凝胶密度和微观结构(孔径、粒径)等方面阐述了炭气凝胶隔热性能的研究现状,然后综述了近年来国内外炭气凝胶隔热材料制备工艺及性能优化的研究进展,主要包括力学性能增强、耐烧蚀/抗氧化、低成本化及超轻超弹四个方面,并对各方面存在的优缺点进行了总结。最后提出低成本、高性能炭气凝胶隔热材料的后续研究方向,并对其在民用及其他特殊领域的发展应用进行展望。

关键词：炭气凝胶隔热材料热导率力学性能抗氧化低成本

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生物基耐高温PA5T/56的高效制备及表征

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工程塑料应用 2024年第7期52卷 22-28,69页

作者：雪冰峰张烨张斌付鹏崔喆张袁铖李鑫庞新厂赵蔚张晓朦刘民英黄河科技学院工学部郑州450000 郑州大学材料科学与工程学院郑州450001 河南省先进尼龙材料及应用重点实验室郑州450052

目前,耐高温尼龙(PA)的生产主要采用“预聚合+固相后聚合”法,然而固相后聚合过程中存在的制备周期长、副反应多等技术难题长期得不到有效解决。笔者以生物基戊二胺(PDA)、对苯二甲酸(TPA)和己二酸(AA)为原料,通过在固相后聚合过程前期... 详细信息

目前,耐高温尼龙(PA)的生产主要采用“预聚合+固相后聚合”法,然而固相后聚合过程中存在的制备周期长、副反应多等技术难题长期得不到有效解决。笔者以生物基戊二胺(PDA)、对苯二甲酸(TPA)和己二酸(AA)为原料,通过在固相后聚合过程前期加入适量水,高效制备了生物基耐高温PA5T/56。研究了TPA与AA的物质的量比对产物熔点的影响,结果表明当其物质的量比为6∶4时,产物(P64)的熔点为309℃,可以作为耐高温工程塑料使用。考察了固相后聚合阶段用水量、反应温度、保温时间和预聚物粒径对固相后聚合产物相对黏度的影响,确定了优化工艺条件:用水量与设备的体积比为1∶300、反应温度为260℃、保温时间为6h、预聚物粒径应用领域。

关键词：耐高温尼龙生物基尼龙5T/56 聚合工艺预聚合+固相后聚合结构与性能

熔融旋甩制备Co掺杂TiNiCo_(x)Sn合金的热电性能

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物理学报 2024年第10期73卷 294-306页

作者：何俊松罗丰王剑杨士冠翟立军程林刘虹霞张艳李艳丽孙志刚胡季帆太原科技大学材料科学与工程学院太原030024 太原科技大学山西省磁电功能材料与应用重点实验室太原030024 武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室武汉430070 武汉理工大学襄阳示范区湖北隆中实验室襄阳441000

TiNiSn基half-Heusler高温热电材料具有较高的功率因子,但其也具有较高的晶格热导率,这极大地阻碍了其热电性能的提升.本文采用熔融旋甩快淬与放电等离子烧结工艺制备TiNiCo_(x)Sn (x=0-0.05)样品,研究磁性Co元素掺杂对材料的相组成、... 详细信息

TiNiSn基half-Heusler高温热电材料具有较高的功率因子,但其也具有较高的晶格热导率,这极大地阻碍了其热电性能的提升.本文采用熔融旋甩快淬与放电等离子烧结工艺制备TiNiCo_(x)Sn (x=0-0.05)样品,研究磁性Co元素掺杂对材料的相组成、微观结构和热电性能.结果表明,该制备工艺能够直接获得纳米晶的TiNiCo_(x)Sn样品.在纳米晶影响下的样品的热导率明显低于块体材料的热导率,平均降幅约为17.8%.在Co掺杂后样品的晶粒尺寸进一步降低,与TiNiSn基体相比,TiNiCo_(x)Sn样品的热导率显著降低,最大降幅约为38.9%,其中晶格热导率最低值为3.19 W/(m·K),最大降幅约为42.6%.随着Co掺杂量x的增大TiNiCo_(x)Sn样品出现n/p转变,电导率随x增大而逐渐下降,电输运性能劣化,功率因子缓慢减小,其中TiNiSn样品在700 K时获得29.56 W/(m·K^(2))的最高功率因子.ZT值随Co掺杂量x的增大而逐渐降低,TiNiSn样品在900 K时的最大ZT值为0.48.本工作表明采用熔融旋甩制备工艺及磁性Co掺杂能够有效降低TiNiSn材料的热导率.

关键词： TiNiSn 热电材料熔融旋甩 half-Heusler

炭气凝胶的溶胶-凝胶合成工艺及其相关结构研究进展

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硅酸盐学报 2024年第8期52卷 2709-2721页

作者：门静冯军宗姜勇刚李良军胡艺洁冯坚国防科技大学空天科学学院新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室长沙410073

具有耐高温和低热导率特性的炭气凝胶是惰性气氛下的理想高温隔热材料。炭气凝胶优异的隔热性能与其特殊的纳米孔隙和骨架结构密不可分,因此,实现纳米结构的可控制备是进一步优化炭气凝胶隔热性能并拓展其实际应用的关键。本文首先基于... 详细信息

具有耐高温和低热导率特性的炭气凝胶是惰性气氛下的理想高温隔热材料。炭气凝胶优异的隔热性能与其特殊的纳米孔隙和骨架结构密不可分,因此,实现纳米结构的可控制备是进一步优化炭气凝胶隔热性能并拓展其实际应用的关键。本文首先基于气凝胶热传导理论讨论了气凝胶结构与隔热性能的关系,而后综述了炭气凝胶隔热材料的溶胶–凝胶制备工艺对其结构影响的研究进展,最后,对炭气凝胶隔热材料的制备工艺研究方向进行了展望。

关键词：炭气凝胶隔热材料溶胶–凝胶法

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纳米增强微胶囊复合相变材料的研究进展

复合材料学报 2024年第8期41卷 3968-3986页

作者：王成君汪林强王瑞娜段志英孟淑娟申涛苏琼西北民族大学化工学院兰州730030 环境友好复合材料国家民委重点实验室兰州730030 甘肃省生物质功能复合材料工程研究中心兰州730030 甘肃省高校环境友好复合材料及生物质利用省级重点实验室兰州730030 四川大学空天科学与工程学院成都610065

相变材料(PCM)可以弥合热能供需在时间和空间上的差距,被广泛应用于热能存储和热管理系统中。然而,单一的PCM具有易泄漏、体积变化、相分离和腐蚀等缺陷,因此,通过微胶囊技术将PCM封装制备微胶囊复合相变材料(MEPCM),并通过不同纳米填... 详细信息

相变材料(PCM)可以弥合热能供需在时间和空间上的差距,被广泛应用于热能存储和热管理系统中。然而,单一的PCM具有易泄漏、体积变化、相分离和腐蚀等缺陷,因此,通过微胶囊技术将PCM封装制备微胶囊复合相变材料(MEPCM),并通过不同纳米填料增强其性能,既可以有效克服以上缺陷,又能提高其热性能和运行稳定性。本文首先介绍了MEPCM的芯材和壳体的选择原则、MEPCM的组成及制备策略,着重阐述了不同维度纳米填料对MEPCM热性能的影响,总结了MEPCM在建筑、纺织品及热管理等领域中的应用,最后,展望了纳米填料在合理设计和构建高性能MEPCM方面的未来研究方向和挑战。

关键词：相变材料微胶囊热能存储纳米填料热性能

钙钛矿太阳能电池纳米纤维改性电子传输层研究

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无机材料学报 2024年第7期39卷 828-834,I0006,I0007页

作者：肖梓晨何世豪邱诚远邓攀张威戴维德仁缑炎卓李金华尤俊王贤保林俍佑湖北大学功能材料绿色制备与应用教育部重点实验室武汉430062 湖北大学高分子材料湖北省重点实验室武汉430062 湖北大学材料科学与工程学院武汉430062

二氧化锡(SnO_(2))由于具有高透光率、高电子迁移率、良好的紫外稳定性以及可低温加工等优势,作为电子传输材料在钙钛矿太阳能电池(PSC)中得到广泛应用。然而,用商业胶体溶液制备的SnO_(2)电子传输层仍然存在易团聚、缺陷多、能级不匹... 详细信息

二氧化锡(SnO_(2))由于具有高透光率、高电子迁移率、良好的紫外稳定性以及可低温加工等优势,作为电子传输材料在钙钛矿太阳能电池(PSC)中得到广泛应用。然而,用商业胶体溶液制备的SnO_(2)电子传输层仍然存在易团聚、缺陷多、能级不匹配等问题,限制了器件性能和稳定性。本研究将一种高分子甲壳素纳米纤维(1,2-二苯甲酰氧基苯基甲壳素,DC)引入到SnO_(2)前驱液中来改善SnO_(2)薄膜质量,系统研究了DC对前驱液、薄膜和器件性能的影响。实验结果表明,DC添加剂能够有效抑制纳米颗粒团聚,使前驱液分散得更均匀。改善后的SnO_(2)薄膜的粗糙度更小,能更好地被钙钛矿溶液浸润,有利于SnO_(2)与钙钛矿层形成更紧密的接触。同时,SnO_(2)薄膜中的氧空位缺陷被有效钝化,缺陷占比降低至30%,进一步提升了薄膜质量。改进后SnO_(2)电子传输层与钙钛矿层的能级匹配性更好,载流子提取和传输性能得到优化。DC改性后的PSC性能得到显著提升,最优器件的光电转换效率达到19.11%。本工作不仅解决了SnO_(2)电子传输层在制备过程中的团聚问题,而且为提高PSC能提供了理论指导与方法。

关键词：二氧化锡电子传输层钙钛矿太阳能电池高分子光电转换效率